ICS85.010 Y30 GB 中华人民共和国国家标雅 GB/T37859-2019 纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定 Paper board and paper products-Determination of acrylamide 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37859-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口. 本标准起草单位:中国制浆造纸研究院有限公司、国家纸张质量监督检验中心. 本标准主要起草人:刘洋. I GB/T37859-2019 纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定 警示——使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安 全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC-MS/MS)测定 方法. 本标准适用于纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的测定,纸浆也可参照使用. 本标准的方法定量限为0.02mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 应用稳定性同位素稀释技术,样品经粉碎后,在试样中加入碳-13标记(13C3)或氘标记(2 3 3-D3) 的丙烯酰胺内标溶液,用水或甲醇提取,测定提取液中的丙烯酰胺含量.以LC-MS/MS的多反应离子 监测(MRM)进行检测,内标法定量. 4试剂 4.1水,GB/T6682 一级. 4.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 4.30.1%甲酸(HCOOH):使用色谱纯甲酸稀释配制. 4.4标准物质:丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)标准品(纯度>99%). 4.5内标:13C3-丙烯酰胺标准品(纯度>98%)或氘代丙烯酰胺(2 3 3-D3)标准品(纯度>98%). 4.6丙烯酰胺标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10.0mg(精确到0.01mg)丙烯酰胺标准品(4.4), 用甲醇(4.2)溶解并定容至10mL 置于一18℃下冰箱中保存. 4.7丙烯酰胺内标储备溶液(1000mg/L):准确称取10.0mg(精确到0.01mg)13C3-丙烯酰胺标准品 或氘代丙烯酰胺标准品(4.5),用甲醇(4.2)溶解并定容至10mL 置于一18℃下冰箱中保存. 4.8丙烯酰胺标准工作溶液(500μg/L):吸取适量丙烯酰胺标准储备溶液(4.6),用水定容,配制成浓 度为500μg/L的标准工作溶液,临用时配制. 4.9丙烯酰胺内标工作溶液(10mg/L):吸取适量丙烯酰胺内标储备溶液(4.7),用水定容,配制成浓度 为10mg/L的内标工作溶液,临用时配制. 4.10标准曲线工作溶液:分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL丙烯酰胺标 准工作溶液(4.8)于6个50mL容量瓶中,在每个容量瓶中加入0.5mL丙烯酰胺内标工作溶液(4.9), 1 ...
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