QB/T 5219-2018 牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：62761-2018 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5219-2018 牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法 Determination of sodium gualenate in toothpaste- High performance liquid chromatography 2018-02-24发布 2018-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5219-2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：天津顶硕药业股份有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心、浙江方圆检测集团股份有限公司. 本标准主要起草人：许荧、孙志勇、高智强、路葳、胡丹. 本标准为首次发布. I QB/T5219-2018 牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中萸磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结 果计算、检出限、回收率和允许差. 本标准适用于牙膏中添加奠磺酸钠的含量的测定. 本标准奠磺酸钠检出浓度为0.15mg/L 定量浓度为0.5mg/L;当取样量为0.5g时，本方法的检出限 为30mg/kg 定量限为100mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 3原理 将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的奠磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带 紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算. 4试剂和材料 4.1所用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.2甲醇：色谱纯. 4.3奠磺酸钠对照品（纯度≥95%）. 4.4磷酸二氢钾. 4.4磷酸. 4.5磷酸水溶液(5%)：取磷酸(4.4)5mL 用水定容于100mL容量瓶中. 4.6磷酸二氢钾水溶液(25mmoL/L pH=4.5):取磷酸二氢钾(4.3)3.4g于1000mL容量瓶中， 用水溶解并用磷酸水溶液(4.5)调整pH为4.5，用水定容. 4.7稀释液：用甲醇(4.1)和磷酸二氢钾水溶液(4.6)按体积比62：38混合均匀，备用. 4.8奠磺酸钠标准储备液： 称取奠磺酸钠对照品(4.2)0.1g(精确至0.0001g) 置于棕色容量瓶中，用稀释液(4.7)溶解 并定容至100mL 得到标液中奠磺酸钠浓度为1000.0μg/mL. 吸取此标液10.0mL于100mL棕色容量瓶中，用稀释液(4.7)定容浓度为100.0μg/mL的标准储备液. 配制过程避光操作，4℃冰箱避光保存，此条件下，储备液可在7日内保持稳定. 4.9奠磺酸钠系列标准工作液： 吸取标准储备液(4.8)1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL于一组100mL的棕色容量瓶中， 用稀释液(4.7)定容至刻度，配得浓度为1.0μg/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL、15.0ug/mL 的系列标准工作溶液. 4.10微孔滤膜：0.45um 有机相. 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有紫外检测器（或性能相当检测器...