ICS 67.050 CCS X83 体 标 准 T/GDFDTAEC04-2022 植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱法 DeterminationofDivinylbenzeneresidueinPlantextract Gas chromatography-Mass spectrometry 2022-07-06发布 2022-07-06实施 广东省食品药品审评认证技术协会 发布
T/GDFDTAEC 04-2022 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件的附录A为资料性附录。
本文件由广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、华测检测认证集团股份有限公 司提出。
本文件由广东省食品药品审评认证技术协会归口。
本文件主要起草单位：广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、华测检测认证集 团股份有限公司、无限极（中国)有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所。
本文件主要起草人：王李平、周漪波、林晨、刘涛、徐政慧、张竞雯、杨福兴、孙红梅、冯华业、 邱富源、刘志鹏、黄敏兴、王志强、梁迪思。
本文件为首次发布。
T/GDFDTAEC 04-2022 植物提取物中二乙烯苯残留量的测定气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的气相色谱-质谱法。
本文件适用于经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的测定，其它植物提取物可参 照执行。
当取样量为2.00g，定容体积为10.0mL时，二乙烯苯定量限为50ug/kg。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理 样品经二氯甲烷提取，提取液经分散固相萃取净化后直接进样，用气相色谱-质谱法检测二乙烯苯 残留量。
根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。
5试剂和材料 除非另有规定，本文件使用试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682标准的一级水。
5.1试剂 5.1.1二氯甲烷（CHzCl）：色谱纯。
5.1.2分散固相萃取剂：N-丙基乙二胺（PSA），无水硫酸镁。
5.2标准品 5.2.1二乙烯苯（CAS：1321-74-0）：纯度58.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度标 准溶液。
5.3标准溶液配制
T/GDFDTAEC 04-2022 5.3.1二乙烯苯标准储备液：准确称取0.0430g二乙烯苯于25.0mL容量瓶，用二氯甲烷溶解，加二 氯甲烷定容至刻度，混匀。
此溶液二乙烯苯的质量浓度为1000mg/L。
标准储备液在-10°C以下避光保 存，有效期6个月。
5.3.2二乙烯苯标准使用液：取标准储备液1.00mL于100.0mL容量瓶中，二氯甲烷至刻度，混匀。
此溶液二乙烯苯的质量浓度为10.0μg/mL。
临用现配。
5.3.3二乙烯苯标准系列工作溶液：分别吸取标准储备液0mL，0.100mL，0.200mL，0.500mL，1.00 mL，2.00mL于100mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，混匀。
此系列溶液二乙烯苯的质量浓度分别为 0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，50.0μg/L，100.0μg/L，200.0μg/L。
在仪器最佳工作条件下，对系列标 准工作液分别进样，以峰面积之和为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
注：可根据仪器的灵敏度及样品中二乙烯苯的实际含量确定标准系列溶液中二乙烯苯的质量浓度。
6仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）。
6.2电子天平：精度0.0001g。
6.3超声波发生器：功率≥800W。
6.4离心机：转速≥4000r/min。
7试验步骤 7.1样品提取 准确称取植物提取物试样2.00g（精确到0.0001g）于25mL具塞离心管，加入10.0mL二氯甲烷，称 定重量。
超声提取20min，冷却后称定重量，加二氯甲烷补足减失重量，4000r/min离心2min。
7.2样品净化 准确吸取2.0mL上清液于15mL具塞离心管，加入150mgN-丙基乙二胺（PSA）和900mg无水硫 酸镁，涡旋振荡2min，4000r/min离心2min，取上清液进...
