ICS 13. 060 CCS C51 T/ 团 体 标 准 T/JSWA 005-2021 水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇 快速检验固相微萃取气相色谱质谱法 Water quality-Rapid determination of Geosmin/2-MIB-Solid phase microextraction-GCMS 2021-12-17发布 2022-01-01实施 江苏省城镇供水排水协会 发布
T/JSWA 005-2021 目次 前言.. 1范围. 2规范性引用文件 3术语和定义, 4方法原理 5方法特点, 6试剂和材料 7仪器和设备 8样品... 9分析步骤, 10结果计算与表示, 11检出限和测定下限 12精密度和准确度, 13质量保证和质量控制. 14废弃物处理, 参考文献,
T/JSWA 005-2021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。
本文件由江苏省城镇供水排水协会提出并归口。
本文件起草单位:江苏中法水务股份有限公司、昆山市自来水集团有限公司、太仓市水务集团有限 公司、吴江华衍水务有限公司、江苏江南水务股份有限公司。
本文件主要起草人:施学峰、仲元恺、戴鸣、李铮、倪先哲、贾凤郁、徐淑明、狄春华、杨烨、周 婷、张泾凯。
本文件验证单位:太仓市碧源检测技术有限公司、昆山市供排水水质检测中心有限公司、苏州衍达 检测有限公司、苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心、苏州苏水环境监测服务有限公司、 苏州见远检测技术有限公司。
本文件为首次发布。
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T/JSWA 005-2021 水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇 快速检验固相微萃取气相色谱质谱法 1范围 步骤、检出限和测定下限、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废弃物处理。
本文件适用于生活饮用水与地表水中土臭素和2-甲基异茨醇的快速测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件。
不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ494水质采样技术指导 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理 将被测水样置于密闭的顶空瓶中,在85C条件下经一定时间平衡,水样中土臭素和2-甲基异茨醇 在气液两相中达到动态平衡。
用固相微萃取法对气相中土臭素和2-甲基异茨醇进行萃取,在气相色谱中 分离,再以质谱检测器进行外标法定量检测。
5方法特点 在选定的分析条件下,本法对土臭素和2-甲基异茨醇分离效果好,干扰小。
6试剂和材料 6.1试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1.1色谱标准物质:土臭素、2-甲基异茨醇标准溶液(p=100口g/mL),购买市售具有标准物质 证书的标准溶液。
6.1.2标准中间溶液:土臭素与2-甲基异茨醇(p=1ug/mL)。
T/JSWA 005-2021 6.1.3标准使用溶液:土臭素与2-甲基异茨醇(p=100ng/mL)。
6.1.4甲醇:色谱纯。
6.1.5实验用水:符合GB/T6682中规定二级水的规定。
6.2载气 高纯氨(99.999%)。
7仪器和设备 7.1顶空瓶:22mL,瓶盖应有聚四氟乙烯涂层。
7.2具塞样品瓶:100mL棕色玻璃瓶,使用前在160C烘烤2h。
7.3聚四氟乙烯薄膜。
7.4气相色谱-质谱联用仪:配顶空固相微萃取自动进样器功能。
7.5毛细管色谱柱:涂层为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷非极性柱30mX0.32mm×0.25um,或其他 性能相近的毛细色谱柱。
7.6固相微萃取纤维头:DVB/Carboxen/PDMS,或其他性能相近的固相微萃取纤维头,使用前根据固相 微萃取纤维头说明书进行老化。
7.7一般实验室常用仪器和设备。
8样品 8.1样品采集和保存 按HJ494的规定要求采集和保存样品,用100mL具塞样品瓶(7.2)采集水样至满瓶(不应有气泡), 立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的翻口胶塞盖好,带回实验室。
在(0~4)C下冷藏保存,应在24h内完成 测定。
8.2空白试样的制备 用实验用水(6.1.5)代替样品。
9分析步骤 9.1仪器参考条件 9.1.1固相微萃取参考条件 萃取温度为85C,萃取7min;解析温度为250“C,解析时间为2min。
样品震荡条件为350r/min, 震荡5s,停2s。
9.1.2气相色谱仪参考条件 9.1.2.1参数设定: a)进样口温度:250“...