附件 BJH 化妆品补充检验方法 BJH202202 化妆品中新康唑等8种组分的测定 2022-09-08发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中新康唑等8种组分的测定 (BJH202202) 1范围 本方法规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、 洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法. 本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定. 2方法提要 样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测.根据保留时间和特征离子 对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1甲醇，色谱纯. 3.2乙腈，色谱纯. 3.350%乙腈溶液：乙腈(3.2)、水按体积比1：1混合，摇匀. 3.4甲酸，色谱纯. 3.5氯化钠，分析纯. 3.6饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠(3.5)，置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL 水，超声15min 即得. 3.70.1%甲酸溶液：取1mL甲酸(3.4)用水定容至1000mL 混匀. 3.8标准品：新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、 羟基甲硝唑标准品的标准品纯度均≥98%.标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、 相对分子质量、结构式详见附录A 3.9标准储备溶液：称取新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、 洛硝哒唑、羟基甲硝唑标准品各10mg(精确到0.00001g) 分别置于10mL棕色容量瓶 中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，混匀.制成标准储备溶液的质量浓度均为1000 mg/L.置于-18℃以下冰箱中保存，有效期3个月. 3.10混合标准储备溶液：准确移取标准储备溶液0.1mL(3.9)置于10mL棕色容量瓶中， 用50%乙腈溶液(3.3)并定容至刻度，摇匀，制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液. 置于-18℃中避光保存，有效期1个月. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配电喷雾离子源(ESI源). 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机. 5试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品 的性状和特征，并将样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取样分析，并将样品密封保存 6分析步骤 6.1空白基质提取液 取空白试样0.5g(精确到0.0001g) 置于25mL具塞比色管中，加入饱和氯化钠 溶液(3.6)1mL 涡旋1min 分散均匀后加入乙腈(3.2)1mL 涡旋分散均匀后加入 乙腈(3.2)20mL 涡旋30s 超声提取30min 加入乙腈(3.2)定容至刻度，10000 rpm离心3min 取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后，作为空白基质提取液. 6.2基质混合标准中间液 准确量取混合标准储备溶液(3.10)1.0mL 置于10mL棕色容量瓶中，用空白基质 提取液(6.1)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000μg/L的基质混合标准中间液，基质 混合标准中间液现用现配. 6.3基质混合标准工作溶液 分别精密量取基质混合标准中间液(6.2)适量，用空白基质提取液(6.1)配制得基 质混合标准工作溶液，各组分浓度见表1（浓度范围可根据实际情况进行调整）.基质标 准系列溶液现用现配. 表1新康唑等8种组分的基质混合标准工作溶液浓度 序号 名称 混...
BJH 202202 化妆品中新康唑等8种组分的测定.docx
