BJH 化妆品补充检验刀云 BJH202203 化妆品中160-羟基泼尼松龙的测 定 2022-11-18发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中16-羟基泼尼松龙的测定 (BJH202203) 1范围 本方法规定了化妆品中16一羟基泼尼松龙的定性和定量测定方法. 本方法适用于膏霜乳类、液体（水）类化妆品中16口-羟基泼尼松龙的定性和定量测 定. 2原理 样品经5%乙腈超声提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测.根据保留时 间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定 的一级水. 3.1乙腈，色谱纯. 3.250%乙睛：取乙腈(3.1)、水按体积比1：1混合，摇匀. 3.3标准品：16a-羟基泼尼松龙(16 alpha-hydroxyprednisolone)标准品，纯度≥98%. 标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的 表A.1. 3.416a-羟基泼尼松龙标准储备溶液：称取16-羟基泼尼松龙标准品10mg(精确到 0.00001g) 置于10mL容量瓶中，用乙腈(3.1)溶解并定容至刻度，摇匀.该标准储备 溶液的质量浓度为1000mg/L.置于-18℃冰箱中保存. 3.516-羟基泼尼松龙标准溶液：精密移取16-羟基泼尼松龙标准储备溶液 (3.4)1.0mL 置于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1)定容至刻度，摇匀.该标准溶液的质 量浓度为10mg/L. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机. 5试样制备与保存 样品应按照标签标示的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品 的性状和特征，并使样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析， 取样后，应将样品进行密封保存. 6分析步骤 6.1空白基质提取液 称取空白试样0.2g(精确到0.0001g) 置于10mL具塞比色管中，自“加入50%乙腈约 9mL”起与样品同法处理(6.4)，作为空白基质提取液.空白样品的性状应与待测化妆品 尽量基本一致. 6.2基质标准中间液 精密量取16a-羟基泼尼松龙标准溶液(3.5)0.1mL 置于10mL容量瓶中，用空白基 质提取液(6.1)稀释至刻度，摇匀，制成16α-羟基泼尼松龙浓度为100μg/L的基质标 准中间液.基质标准中间液现用现配. 6.3基质标准系列溶液 精密量取基质标准中间液(6.2)适量，用空白基质提取液(6.1)配制浓度为 0.5、1、2、5、10μg/L基质标准系列溶液.基质标准系列溶液现用现配. 6.4样品处理 称取样品0.2g(精确到0.0001g) 置于10mL具塞比色管中，加入50%乙腈(3.2)约 9mL 涡旋振荡，使试样与提取溶剂充分混匀.超声提取10min 静置至室温，用50%乙腈 定容至刻度，摇匀，以10000r/min转速离心10min 取上清液经0.22um有机滤膜过滤， 滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）. 6.5仪器参考条件 6.5.1色谱条件 色谱柱：Cis柱(100mm×2.1mm 2.7μm) 或等效色谱柱； 流动相：A为水，B为乙腈(3.1).梯度洗脱程序见表1； 流速：0.3mL/min; ...
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