BJH 化妆品补充检验方法 BJH202204 化妆品中四氢咪唑啉等5种组分 的测定 2022-12-20发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定 (BJH202204) 1范围 本方法规定了化妆品中四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的测定 方法. 本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的定 性和定量测定. 2方法提要 样品加饱和氯化钠溶液或正己烷涡旋，分散均匀，经乙腈超声提取后，离心，取乙腈层 清液加水稀释，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测.根据保留时间和特征离子对的 相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量. 3试剂材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682的一级 水. 3.1甲醇，色谱纯. 3.2乙晴，色谱纯. 3.350%乙晴溶液：取乙晴(3.2)、水按体积比1：1混合，摇匀. 3.4甲酸，色谱纯. 3.5氯化钠，分析纯. 3.6饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠(3.5)，置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超 声15分钟，即得. 3.7正己烷，色谱纯. 3.80.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸(3.4)，混匀. 3.9标准品：四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的标准品，纯度均≥ 98%.标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A 中的表A.1. 3.10标准储备溶液：称取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉标准品 各10mg(精确到0.00001g) 分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻 度，摇匀.标准储备溶液的质量浓度均为1000mg/L.置于-18℃冰箱中避光保存. 3.11混合标准储备溶液：准确移取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑 啉标准储备溶液(3.10)适量，用50%乙腈溶液(3.3)配制得四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟 甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉浓度为10mg/L的混合标准储备溶液.置于-18℃冰箱中避光保 存. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机. 5试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品的 性状和特征，并使样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样 后，应将样品进行密封保存. 6分析步骤 6.1筛查用混合标准溶液 取混合标准储备溶液(3.11)适量，用50%乙腈溶液(3.3)进行稀释，配制成四氢咪 唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉浓度为2.5g/L的筛查用混合标准溶液. 6.2空白基质提取液 称取对应剂型的空白试样0.2g(精确到0.0001g) 置于50mL离心管中，与样品同法处 理(6.5)，作为空白基质提取液. 6.3基质混合标准中间溶液 准确量取混合标准储备溶液(3.11)0.1mL 置于10mL棕色容量瓶中，用空白基质提取 液(6.2)稀释至刻度，摇匀，制成四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑 啉浓度为100μg/L的基质混合标准中间溶液. 6.4基质混合标准系列溶液 分别精密量取基质混合标准中间溶液(6.3)适量，用空白基质提取液(6.2)配制得基 质混合标准系列溶液，各组分浓度见表1.基质混合标准系列溶液应现用现配....
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