附件 BJH 化妆品补充检验方法 BJH202205 化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸 半酯的测定 2022-12-20发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定 (BJH202205) 1范围 本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法. 本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯 的定性和定量测定. 2原理 样品经甲醇超声提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特 征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的 一级水. 3.1甲醇，色谱纯. 3.2冰乙酸，色谱纯. 3.30.1%乙酸溶液：量取1mL冰乙酸(3.2)，用水稀释至1000mL 混匀. 3.4标准品：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准品，纯度≥97%.标准品的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1. 3.5脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准储备溶液：称取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准品20mg (精确到0.00001g) 置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，摇匀.该 标准储备溶液的质量浓度为400mg/L. 3.6脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液：精密量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准储备溶 液(3.5)0.20mL 置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容至刻度，摇匀.该标准溶液的 质量浓度为1.6mg/L. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机，转速不小于10000r/min. 5试样制备与保存 样品应按照标签标示的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品的 性状和特征，并使样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样 后，应将样品进行密封保存. 6分析步骤 6.1筛查用标准溶液 量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液(3.6)适量，用甲醇(3.1)进行稀释，配制 成浓度为2ug/L的标准溶液. 6.2基质标准中间液 精密量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液(3.6)10mL 置于100mL容量瓶中，用甲 醇(3.1)稀释至刻度，摇匀，制成脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯浓度为160μg/L的基质标准 中间液. 6.3基质标准系列溶液 称取空白试样0.2g(精确到0.0001g) 置于25mL具塞比色管中，精密加入基质标准中 间液(6.2)适量，加入甲醇(3.1)至约20mL 自“涡旋振荡30s”起与样品同法处理(6.4)， 配制得浓度为1、2、5、12.5、25μg/L系列浓度基质标准系列溶液. 注：基质标准系列溶液采用的空白试样的剂型应与待测样品基本一致. 6.4样品处理 称取样品0.2g(精确到0.0001g) 置于25mL具塞比色管中，加入甲醇(3.1)约20mL 涡旋振荡30s 使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min 静置至室温，用甲醇(3.1) 定容至刻度，摇匀，经0.22um聚四氟乙烯滤膜过滤（必要时可先10000r/min转速离心10min) 滤液作为供试品溶液备用. 当供试品溶液中检出脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯且浓度较高时，需适当稀释后测定；空 白试样(6.3)也应同法稀释. 6.5仪器参考条件 6.5.1色谱条件 色谱柱：Cs柱(10...
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