BJH 化妆品补充检验方法 BJH202301 化妆品中他克莫司和吡美莫司的测 定 2023-07-06发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中他克莫司和吡美莫司的测定 (BJH202301) 1范围 本方法规定了化妆品中他克莫司和吡美莫司的测定方法. 本方法适用于膏霜乳类、液体（水、油）类化妆品中他克莫司和吡美莫司的定性和定量测 定. 2方法提要 样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测.根据保留时间和 特征离子对丰度比定性，待测组分相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量. 3试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的 一级水. 3.1甲醇，色谱纯. 3.2乙酸铵，色谱纯. 3.3乙酸，色谱纯. 3.4含0.1%乙酸-5mmol/L乙酸铵的水溶液：准确称取0.3854g乙酸铵(3.2)，加入1.0mL乙 酸(3.3)，用水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.5含0.1%乙酸-5mmol/L乙酸铵的甲醇溶液：准确称取0.3854g乙酸铵(3.2)，加入1.0mL 乙酸(3.3)，用甲醇(3.1)溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.6标准品：他克莫司、吡美莫司的标准品纯度均≥95.0%，标准品的中文名称、英文名称、 CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A中的表A.1. 3.7标准储备溶液：称取他克莫司、吡美莫司标准品各10mg(精确到0.00001g) 分别置于 10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，混匀.制成标准储备溶液的质量浓度 均为1000mg/L.置于-18℃冰箱中保存. 3.8混合标准储备溶液：准确移取他克莫司、吡美莫司标准储备溶液(3.7)0.1mL置于10mL 容量瓶中，用甲醇(3.1)稀释至刻度，摇匀.制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液.置于- 18℃冰箱中保存. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机. 5试样制备与保存 样品应按照标签标示的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性 状和特征，并使样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后， 应将样品进行密封保存. 6分析步骤 6.1筛查用混合标准溶液 取混合标准储备溶液(3.8)适量，用甲醇(3.1)进行稀释，配制成他克莫司、吡美莫司浓 度为1.0μg/L的筛查用混合标准溶液. 6.2空白基质提取液 称取空白试样0.2g(精确到0.0001g) 置于10mL具塞比色管中，自“加入8mL甲醇”起 与样品同法处理(6.5)，作为空白基质提取液. 6.3基质混合标准中间溶液 准确量取混合标准储备溶液(3.8)0.1mL置于10mL容量瓶中，用空白基质提取液(6.2) 稀释至刻度，摇匀，制成他克莫司、吡美莫司浓度为100μg/L的基质混合标准中间溶液. 6.4基质混合标准系列溶液 分别精密量取基质混合标准中间溶液(6.3)适量，用空白基质提取液(6.2)配制浓度为 0.5、1.0、2.0、5.0、20、50μg/L的基质混合标准系列溶液.基质混合标准系列溶液应现用现 配. 6.5样品处理 称取混合均匀的试样约0.2g(精确至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇 (3.1) 于涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀.超声提取15min 静置至室温， 然后用甲醇(3.1)定容至刻度，...
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