ICS71.060.30 CCS G11 TB 团 体 标 准 T/NAIA0133-2022 工业硫酸中汞含量的测定原子荧光分光光 度法 Determination of mercury in industrial sulfuric acid-Atomic fluorescence spectrometry 2022-08-15发布 2022-08-31实施 宁夏化学分析测试协会 发布 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出. 本文件由宁夏化学分析测试协会归口. 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院（国家煤化工产业计量测试中心）、宁夏化学分析 测试协会. 本文件主要起草人：赵双宏、李淑娟、彭欣、王文华、李红俊、姚彩红、周莎、李财虎、金芳、赵 倩倩、杜永萍、马龙瑞、李嘉欣. I 工业硫酸中汞含量的测定原子荧光分光光度法 警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，部分操作具有危险性.本文件并未揭示 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本文件规定了工业硫酸中汞含量的测定方法原子荧光分光光度法. 本文件适用于使用原子荧光分光光度计对工业硫酸中的汞含量进行检测. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法原理 在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子器中，在特 制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其 荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中的汞含量. 5试剂和材料 本文件所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水.试验中所需杂 质测定用标准溶液及制剂，在没有注明其他要求时，按照GB/T602的规定制备. 5.1盐酸：优级纯. 5.2硝酸：优级纯. 5.3硝酸溶液(595)：5份体积的硝酸(5.2)与95份体积的水相混合. 5.4硝酸溶液(11)：1份体积的硝酸(5.2)与1份体积的水相混合. 5.5盐酸载流液(595)：5份体积的盐酸(5.1)与95份体积的水相混合. 5.6硼氢化钾-氢氧化钾溶液称取0.5g氢氧化钾置于150mL烧杯中，加入约50mL水使其完全溶解. 向其中加入称好的1.0g硼氢化钾，用水稀释至100mL 摇匀.此溶液应避光保存，现用现配. 5.7汞标准贮存溶液(1mg/mL):有证标准物质. 5.8汞标准溶液(10ug/mL):移取1.00mL的1mg/mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入0.05g 重铬酸钾，用5%的硝酸溶液(5.3)稀释至刻度，置于冰箱中保存. 1 ...
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