JC/T 2782-2023 焦宝石化学分析方法.pdf

中华人民共和国,氢氟酸,试剂,其他规范
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ICS73.080 CCS Q 69 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2782—2023 焦宝石化学分析方法 Methods for chemical analysis of burnt gem 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2782—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由中国建筑材料联合会提出. 本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口. 本文件起草单位:安徽金岩高岭土新材料股份有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、西宁 特殊钢股份有限公司、中国国检测试控股集团咸阳有限公司、中国地质调查局牡丹江自然资源综合调查 中心、黑龙江省第一地质勘查院、苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司. 本文件主要起草人:王永均、侯彩红、贾秀美、王斐、靳立国、王沛、段亚萍、张红星、侯立兵、 陈玉婷、张明、姚长发、张红林、黄超、吴朝英、潘卫、潘吉珍. 本文件为首次发布. JC/T2782—2023 4.1.4除了另有规定外,使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验, 对得到的测定结果进行校正. 4.2试剂要求 4.2.1除非另有说明,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂.标准溶 液应定期标定,所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求,仪器分析所用水为二级 水或同等纯度的去离子水. 4.2.2本文件所列市售浓液体试剂的密度为20℃时的密度(p) 单位为克每立方厘米 (g/cm3). 4.2.3在化学分析中所用酸或氨水,凡未注浓度者均为市售的浓酸或浓氨水. 4.2.4试剂稀释程度以体积比表示,例如:盐酸(12)表示1份体积的浓盐酸与2份体 积的水相混合. 4.2.5标准溶液可采用市售的一定浓度标准溶液或进行稀释使用. 5样品采取与制备 5.1样品采取 按照GB2007.1的规定执行. 5.2样品制备 将采取的试样粉碎、研磨至75μm筛全部通过,试样质量不得少于1kg 用四分法或缩 分器将试样缩分至50g 以磁铁吸除试样加工时带入的铁屑,充分混匀,于105℃下将试样 在烘箱中烘干2h 放入干燥器中冷却至室温,备用. 6二氧化硅的测定 6.1原理 试样经混合熔剂熔融,依次用稀盐酸、高氯酸浸取,将得到的硅酸脱水、过滤、灰化、 灼烧、称重,然后用氢氟酸处理,使试样中的硅以四氟化硅形式除去,再灼烧称重.处理前 后质量差为试样中二氧化硅含量. 6.2试剂 6.2.1混合熔剂:2份无水碳酸钠与1份硼酸研磨、混匀. 6.2.2盐酸溶液(11). 6.2.3浓盐酸(p=1.19g/mL). 6.2.4盐酸溶液(595). 6.2.5高氯酸(p=1.67g/mL). 6.2.6氢氟酸(p=1.15g/mL). 6.2.7硫酸溶液(11). 6.2.8硫氰酸铵溶液(50g/L):将5g硫氰酸铵溶于100mL水中. 2 JC/T2782—2023 6.2.9硝酸银溶液(15g/L):将1.5g硝酸银(AgN03)溶于水中,加入1mL硝酸,加 水稀释至100mL 贮存于棕色瓶中. 6.2.10无水乙醇. 6.3仪器设备 6.3.1高温炉:控温范围为室温~1200℃,控温精度为±20℃. 6.3.2分析天平:精度不低于0.1mg. 6.3.3电炉. 6.4分析步骤 6.4.1称取试样约0.2g(精确至0.0001g) 记为m.将试样置于预先装有4.0g混合 熔剂的铂坩埚中,充分搅拌均匀,盖上铂盖,将坩埚置于高温炉中,于950℃保持30min 使试样充分熔融. 6.4.2取出坩埚,冷却.用40mL盐酸溶液(11)浸取熔融物,并用少量水冲洗铂坩埚内 灼烧残留物及铂盖,将灼烧残留物、盐酸溶液及水转移至300L烧杯中. 6.4.3低温加热蒸发至体积约20mL 加入50mL高氯酸,加热至高氯酸冒浓厚白烟(10 min~15min) 冷却.加10ml浓盐酸、100mL热水,搅拌,使盐类溶解. 6.4.4用中速定量滤纸加适量纸浆过滤,用热盐酸溶液(595)洗净烧杯及玻璃棒,洗涤 沉淀至无铁离子,用硫氰酸铵溶液检验.再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子,用硝酸银溶 液检验,保留原烧杯、滤液及洗液. 6.4.5将滤液及洗液加热蒸发至50mL 加入20mL高氯酸,按步骤6.4.3~6.4.4进行. 6.4.6将6.4.4和6.4.5两次所得的沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,干燥、灰化后,在600℃ 高温炉中灼烧20min 取出,冷却,加入1mL盐酸溶液(11)、1mL无水乙醇于电炉上...

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