ICS91.100.10 Q11 DB37 山 东 省 地方标准 DB37/T4201—2020 水泥中氯离子含量快速筛查检测法 2020-11-10发布 2020-12-10实施 山东省市场监督管理局发布 DB37/T4201—2020 目 次 前言 II 1范围.. ..1 2规范性引用文件. .1 3试验仪器设备与材料 1 4试样的制备...... 3 5测定方法 3 6结果判定. 3 7筛查结果报告单... 4 8重复性限和再现性限......... 4 附录A(资料性附录)水泥中氯离子灵敏度和检出限的测定方法 5 I DB37/T4201—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施. 本标准起草单位：山东省水泥质量监督检验站、山东山铝环境新材料有限公司、淄博鲁中水泥有限 公司、蓬莱蔚阳水泥有限公司、山东鲁泰环保建材有限公司、山东崇正特种水泥有限公司、上海精谱科 技有限公司、济宁海螺水泥有限责任公司、山东泰西水泥有限公司、安丘山水水泥有限公司、枣庄中联 水泥有限公司. 本标准主要起草人：王华、刘玉兵、石东华、刘健、牟庆军、马丽、张晓阳、王会强、王兰章、陈 保银、邵成功、刘护周、张思建、王志军、周建建、刘晓娟. 本标准为首次发布. II DB37/T4201—2020 水泥中氯离子含量快速筛查检测法 1范围 本标准规定了通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测法. 本标准适用于通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测，其它品种水泥可参考执行. 水泥中氯离子含量快速筛查检测判定产品筛查结果不确定时，以GB/T176标准所列的检测方法检测 结果为准. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB175通用硅酸盐水泥 GB/T176水泥化学分析方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定制的一般原则和统计方法 GB/T15000.9标准样品工作导则(9)分析化学中的校准和有证标准样品的使用 JJF1006一级标准物质技术规范 3试验仪器设备与材料 3.1便携式X射线能量色散荧光分析仪（以下简称XRF能散仪） 风险提示：仪器中有高电压部分，其初级激发射线会产生相当大的辐射剂量，有可能对使用者造 成损伤.因此使用XRF能散仪应符合国家有关法规的规定，按照仪器厂家的安全说明进行操作.使用过 程中严禁将XRF能散仪对准人体进行照射. 任何可用于本标准的XRF能散仪，至少需要满足以下条件： a)氯离子检测的检出限应不大于0.010%，检出限测定方法按附录A进行. b)氯离子检测的灵敏度应不小于100cps/% 灵敏度测定方法按附录A进行. 3.2压片机 压片机应保证所压样片的压强不小于30MPa. 应配备一套压片装置（典型的压片装置如图1所示），所压样片的检测表面应能完全覆盖XRF能散仪 的检测探头. 1 DB37/T4201—2020 压头 样品环 底座 2 图1典型的压片装置示意图 3.3工作曲线的建立 3.3.1校准样品的制备 使用不同品种的水泥、标准样品或标准物质，制备系列校准样品. 该系列校准样品的氯离子含量应覆盖GB175规定的氯离子含量最高限量两倍以上的浓度范围，且具 有较均等的含量梯度. 样品的均匀性按GB/T15000.3、GB/T15000.9和JJF1006检验. 此系列校准样品的数量应不少于6个. 3.3.2校准样品的定值 将样品分发到不少于10个具备水泥中氯离子含量检测资质的实验室，按GB/T176中规定的方法进行 检测，采用稳健统计法计算出中位值，并以中位值作为该校准样品的公议值. 3.3.3建立工作曲线 将校准样品按照4.2制备成(≥6)个校准样片，在选定的仪器工作条件下，对系列校准样片进行 测定，将测得的氯离子谱线强度I与氯离子浓度之间建立工作曲线. 工作曲线采用一元线性回归方程表示. C=kxIb .....................................(1) 其中： ∑C1-2c (∑1) k= (2) ∑1}-(21)2 n i-l 2 ...
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