ICS59.100.20 Q51 备案号：38987一2013 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2144-2012 碳纳米管纯度试验方法 Test method for purity of carbon nanotubes 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2144—2012 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则进行起草. 本标准由中国建筑材料联合会提出. 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口. 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市新材料协会. 本标准主要起草人：孙静、王焱、刘阳桥、张婧、陈调娣. 本标准为首次发布. I JC/T2144-2012 碳纳米管纯度试验方法 1范围 本标准规定了碳纳米管纯度试验方法的术语和定义、方法原理、试验装置、检测方法与步骤、结果 计算等. 本标准适用于灰分质量百分含量不大于5%的碳纳米管试样中碳纳米管纯度的检测. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 碳纳米管试样CNTs samples 经过化学气相沉积法(CVD)制备的碳纳米管样品，并且该样品经过900℃氢气热处理去除碳杂质相后 样品中无粒径大于100nm的颗粒状石墨结晶碳. 2.2 灰分ash 碳纳米管经900℃空气充分煅烧后残余的物质. 2.3 碳杂质相carbon impurity 900℃氢气热处理可以去除的无定形碳、碳纳米颗粒等不稳定杂质. 2.4 碳纳米管纯度purity of CNTs 碳纳米管试样中除灰分和碳杂质相以外的物质的质量百分含量. 3方法原理 利用碳杂质和碳纳米管在高温空气中氧化失重的特点，检测试样中灰分的质量百分含量；利用碳杂 质与碳纳米管在高温氢气中反应活性不同的特点，检测试样中碳杂质相的质量百分含量；碳纳米管纯度 (质量百分含量)根据碳杂质相和灰分在试样中所占的质量百分含量计算得出. 4试验装置 4.1天平 精确度为0.1mg的分析天平. 4.2程序控温管式气氛炉 有控制、调节温度和气体流量的装置，适用于氢气气氛，可恒温在(900士2)℃；气体流量计流量为 0.002L/min~0.5L/min 精度±1.5%. JC/T2144—2012 4.3真空干燥箱 真空度不大于200Pa 工作温度不低于120℃. 4.4马弗炉 有控制和调节温度的装置，可恒温在(300±2)℃和(900±2)℃. 4.5石英管 管径为2cm~5cm 长度为5cm~15cm. 5检测方法与步骤 5.1试验条件 5.1.1试验环境条件 温度：15℃~35℃； 相对湿度：不大于60%. 5.2预处理 5.2.1试样的预处理 将试样充分研磨，置于100℃~120℃真空干燥箱内，真空状态下保温至少6h后转移至干燥器内自 然冷却至室温保存. 5.2.2瓷坩埚的预处理 取三个瓷坩埚用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次.将洗净的瓷坩埚置于马弗炉内，900℃ 保温1h 降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为an(n=1~3). 5.2.3石英管的预处理 取三个石英管用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次.将洗净的石英管置于马弗炉内，900℃ 保温1h后冷却至室温取出.再置于氢气气氛程序控温管式气氛炉内，900℃保温1h后降至室温，取出 放入干燥器内保存，称重，分别标记为bn(n=1~3). 5.3灰分含量的检测 5.3.1试样称重 称取三份试样，每份1g~2g 分别标记为m(n=1~3) 平铺在5.2.2的瓷坩埚内. 5.3.2煅烧 将5.3.1中的瓷坩埚置于马弗炉内，900℃煅烧4h 降至室温后取出瓷坩埚，称重，标记为Mn(n =1~3). 5.4碳杂质相含量的检测 5.4.1试样称重 2 JC/T2144—2012 称取三份试样，每份200mg~300mg 分别标记为wn(n=1~3) 平铺在5.2.3的石英管中央. 5.4.2一次煅烧 将5.4.1中的石英管放置于氢气气氛的程序控温管式气氛炉中，保持氢气气流速率为0.2L/min 升温至900℃后保温2h 降至室温，将石英管取出，放入干燥器内保存. 5.4.3二次焙烧 将5.4.2中处理过的石英管置于马弗炉内，300℃保温4h 降至室温后取出，称重，精确至0.1mg 标记为Wn(n=1~3). 6结果计算 6.1按公式(1)计算灰分质量百分含量的平均值万： 1M-x100% mn 式中： ——灰分测量试验中三个样品灰分质量百分含量的平均值，%； mn——灰分测量试验中试样的初始质量，单位为克(g); Mn一—灰分测量试验中经马弗炉煅烧后瓷坩埚和剩余物质的质量，单位为克(g) an一—灰分测量试验中所用瓷坩埚的质量，单位为克(g). 6.2按...
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