附件1 沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法 (BJY201919) 【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版 通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；以乙腈为流动相A 0.1%甲酸为流动相B 按下表中的规 定进行梯度洗脱；检测波长为241nm.理论板数按松香酸峰计应 不低于2000. 时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%) 0~30 60→70 40→30 30~35 70→65 30→35 对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密 称定，加乙醇制成每1ml含2g的溶液，即得.另取11-羰基-- 乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含24g 的溶液，作为参照溶液. 供试品溶液的制备取本品，研细，取2.0g 精密称定，精 密加入乙醇20ml 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定 重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得. 1 测定法分别精密吸取供试品溶液、对照溶液与参照溶液各 20u 注入液相色谱仪，记录色谱图. 结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保 留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰.若出现保留时间相 同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外可 见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm 显示最大吸收)；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11- 羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检 出. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证.（参 考流动相为乙腈-0.1%甲酸系统) 起草单位：甘肃省药品检验研究院 复核单位：青海省药品检验检测院 一 2 ...
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