附件3 金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方 法 (BJY202003) 【检查】毛两面针素 (1)取本品适量，研细，取约8g 置具塞锥形瓶中， 加乙醇40ml 密塞，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液 蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液.取毛两面 针素对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对 照品溶液.照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502） 试验，吸取供试品溶液10ul、对照溶液5ul 分别点于同一 硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液 (20:5:3:1:0.18)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，应不得显相同颜色的荧光斑点；若出现相同 颜色的荧光斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下 列高效液相色谱法验证. (2)照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512） 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)为流动相； 检测波长为330nm.理论塔板数按毛两面针素峰计算，应不 低于3000. 对照品溶液的制备取毛两面针素对照品适量，精密称 定，加乙醇制成每1ml中含30ug的溶液，即得. 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取4g 精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml 密塞，称定 重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇 补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与上述供试品溶液 各10ul 注入液相色谱仪，测定，即得. 结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保 留时间相同的色谱峰.若出现保留时间相同的色谱峰，则采 用二级管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外可见吸收光谱， 吸收光谱应不相同. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证. 建议使用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液流动相系统. 起草单位：湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验 检测中心) 复核单位：山东省食品药品检验研究院 湖北省药品监督检验研究院 ...
BJY 202003 金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方法.pdf
