附件5 参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红Ⅳ 检查项补充检验方法 (BJY202005) 【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸(75：25)为流动相；检测波 长为241nm.理论板数按松香酸峰计算应不低于3000. 对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量， 精密称定，加乙醇制成每1ml含2g的溶液，作为对照试剂 溶液.另取11-羰基--乙酰乳香酸对照品适量，精密称定， 加乙醇制成每1ml含2g的溶液，作为参照溶液. 供试品溶液的制备取参三七伤药胶囊内容物；取参三 七伤药片10片，除去包衣，研细，取0.2g 精密称定，精 密加入乙醇20ml 称定重量，超声处理20分钟，放冷，再 称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得. 测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参 照溶液各10l 注入液相色谱仪，记录色谱图. 结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色 谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰.若出现 保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色 谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试 剂色谱峰在241nm显示最大吸收)；若吸收光谱相同，且该 色谱峰的峰面积大于11-羰基--乙酰乳香酸参照溶液色谱峰 的峰面积值，则视为阳性检出. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证. 【检查】苏丹红IV照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以乙腈为流动相A 以0.02mol/L乙酸铵溶液 为流动相B 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 520nm.理论板数按苏丹红IV峰计算应不低于2000. 时间(min) 流动相A% 流动相B% 0~20 20→80 80→20 20~21 80→85 20→15 21~30 85→95 15→5 30~42 95 5 42~43 95→20 5→80 对照品溶液的制备取苏丹红V对照品适量，加乙醇 制成每1ml含10ug的溶液，即得. 供试品溶液的制备取参三七伤药胶囊内容物；取参 三七伤药片10片，除去包衣，研细取粉末2g 加乙醇20ml 超声处理20分钟，滤过，取续滤液，即得. 测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10l 注入液相色谱仪，记录色谱图. 结果判断供试品色谱中，在与苏丹红V对照品溶液 色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰.若出 现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应 色谱峰在400nm一600nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱， 吸收光谱应不相同. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证. 起草单位：连云港市食品药品检验检测中心 复核单位：湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验 检测 中心) 重庆市食品药品检验检测院 ...
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