ICS73.080 D59 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30714-2014 电感耦合等离子体质谱法测定 砚石中的稀土元素 Determination of rare earth in ink-stone by inductively coupled plasma mass spectrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 电感耦合等离子体质谱法测定 砚石中的稀土元素 GB/T30714-2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2014年8月第一版2014年8月第一次印刷 * 书号：1550661-49757定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 ：(010)68510107 GB/T30714-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国国土资源部提出. 本标准由全国珠宝玉石标准化技术委员会(SAC/TC298)归口. 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院. 本标准主要起草人：罗美中、陈志强、蓝延、何小青、黄小龙、郑彦婕、胡书玉、杨万颖. I GB/T30714-2014 电感耦合等离子体质谱法测定 砚石中的稀土元素 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砚石中稀土元素的方法. 本标准适用于砚石中稀土元素钪(Sc)、忆(Y)、镧(La)、钟(Ce)、错(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、 钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、饵(Er)、铥(Tm)、镜(Yb)、噜(Lu)的测定. 本标准方法中各稀土元素的检出限(mg/kg)分别为：Sc为0.05；Y、La、Pr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm、Yb、Lu均为0.005；Ce为0.1；Nd为0.025. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505一2010岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备 3原理 试样经酸消解后，注入电感耦合等离子体质谱仪中，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子 化、离子化后进人质谱检测器.在一定浓度范围，其响应强度与待测稀土元素含量成正比，与标准系列 比较定量. 4试剂 4.1硝酸：优级纯. 4.2硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸(4.1)，用水稀释至1000mL. 4.3盐酸：优级纯. 4.4王水：盐酸硝酸(31). 4.5氢氟酸：优级纯. 4.6高氯酸：优级纯. 4.7酸：优级纯. 4.8硼酸溶液：30g/L.取30g硼酸(4.7)，溶解在1L水中， 4.916种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)混合标准储备液 (10.0mg/L) 选用相应浓度的有证标准物质. 4.1016种稀土元素标准使用液(1.00mg/1);吸取10.0mL稀土元素混合标准储备液(4.9)，置于 100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀. 4.11钢(In)标准溶液(1000mg/L) 选用相应浓度的有证标准物质. 1 GB/T30714-2014 4.12铑(Rh)标准溶液(1000mg/L) 选用相应浓度的有证标准物质. 4.13铼(Re)标准溶液(1000mg/L) 选用相应浓度的有证标准物质. 4.14In、Rh、Re混合内标储备液(10.0mg/L):分别吸取1.00mLIn标准溶液(4.11)、Rh标准溶液 (4.12)、R标准溶液(4.13)，置于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀. 4.15In、Rh、Re混合内标使用液(20.0μg/L):吸取1.00mL混合内标储备液(4.14)置于500mL容量 瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀.内标使用液与样液的进样比例为1：1.必要时，可根据 仪器设定的比例，选择合适浓度的内标使用液....
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