ICS07.060;13.060 Z17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法 Determination of n-alkanes in marine sediment- Gas chromatography-mass spectrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30739-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口. 本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心. 本标准主要起草人：陈畅曙、卢大鹏、周佩瑜、卢楚谦、张岳洪、周俊杰、吴施卫、林端、黄楚光、方宏达、 蔡伟叙、吴进孝、周锦、曲念东. I GB/T30739—2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定海洋沉积物样品中正构烷烃(C~C)的试剂 材料、仪器设备、样品处理、分析步骤、数据处理、质量控制和注意事项. 本标准适用于海洋沉积物、填海物料、疏浚物等中的正构烷烃(C ~C)的气相色谱-质谱法的 测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 3.1 正构烷烃normal alkanes;n-alkanes 直链结构的饱和烃. 3.2 快速溶剂萃取accelerated solvent extraction;ASE 在-一定的温度(50℃~200℃)和压力(10.3MPa~20.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行 萃取的方法. 3.3 固相萃取solid-phase extraction;SPE 利用固相萃取柱中固相对待测组分的吸附力大于样品母液，把样品中的待测组分吸附在固体表面， 其他组分则随样品母液通过柱子，再用适当的溶剂将待测组分洗脱下来的方法. 3.4 相对响应因子relative response factor;RRF 标准溶液中单位浓度信号强度相对于内标单位浓度信号强度的比值. 4方法原理 海洋沉积物样品中的正构烷烃(C ~C6) 采用正己烷作提取剂，用快速溶剂萃取法或超声提取法 提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，用气相色谱质谱仪测定，采用内标法定量. 1 GB/T30739-2014 5试剂与处理 除另有说明，仅使用确定为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水. 5.1正己烷：色谱纯，或重蒸过的分析纯正己烷. 5.2分散剂：无水硫酸钠(Na SO4) 分析纯400℃烘4h 干燥器中保存；硅藻土，分析纯，40目. 5.3中性氧化铝(A12O3)固相萃取柱：规格为1000mg. 5.4铜粉：优级纯；使用前应活化：取适量铜粉，加足量1：1盐酸活化，依次用去离子水、丙酮和正己烷 清洗至中性，密封保存于正己烷中. 5.5正构烷烃混合标准溶液：C~C36的正构烷烃混合标准物，各组分浓度为500μg/ML 溶剂为正己 烷(5.1)，密封冷藏保存. 5.6正构烷烃混合标准使用溶液：用正己烷(5.1)稀释正构烷烃混合标准溶液而成，各组分浓度为 500ng/mL 配制后应密封冷藏保存. 5.7正构烷烃内标溶液配制：用氘代正二十四烷(C24D5.)溶液作为正构烷烃定量用内标，浓度为 500ng/mL 溶剂为正己烷(5.1)，配制后应密封冷藏保存. 6仪器及设备 主要使用的仪器设备有： a)气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):电子轰击源(EI源)； b)色谱柱：毛细管色谱柱(30m×0.25mmDX0.25μm 涂层为5%苯基、95%二甲基聚硅氧 烷)； c)快速溶剂萃取仪，带不锈钢萃取池（建议选用34mL规格）； d)固相萃取装置； e)氮吹仪或旋转蒸发仪； f)超声波清洗器或超声波萃取仪，功率不低于300W; g)冷冻干燥机. 7分析步骤 7.1样品制备 将采集的海洋沉积物弃去杂物，采用冷冻干燥机进行干燥（或于烘箱中低于40℃烘干），研磨，过 80目筛，收集备用. 7.2样品提取和除硫 7.2.1快速溶剂萃取法 本方法为仲裁方法. 称取10.0g士0.01g沉积物(7.1)与3.0g硅藻土(5.2)，置于玻璃烧杯中混匀，倒人ASE快速溶剂 萃取仪萃取池中，设置...
GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf
