GB/T 30740-2014 海洋沉积物中总有机碳的测定 非色散红外吸收法.pdf

中华人民共和国,总有机碳,河口,色散,其他规范
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ICS07.060;13.060 Z17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30740—2014 海洋沉积物中总有机碳的测定 非色散红外吸收法 Determination of total organic carbon in marine sediment- Nondispersive infrared absorption 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30740-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家海洋局提出. 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口. 本标准起草单位:国家海洋局南海环境监测中心. 本标准主要起草人:辛海虹、黄楚光、刘景钦、倪志鑫、郭娟、张纯超、何晓媛、林端、方宏达、蔡伟叙、 曲念东、陈嘉辉、兰圣迎. GB/T30740-2014 海洋沉积物中总有机碳的测定 非色散红外吸收法 1范围 本标准规定了用非色散红外吸收法测定海洋沉积物中的总有机碳. 本标准适用于河口、港湾、近岸及大洋沉积物中总有机碳的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB17378.5一2007海洋监测规范第5部分:沉积物分析 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 3.1 海洋沉积物marine sediment 各种海洋沉积作用所形成的海底沉积物的总称. 3.2 总碳total carbon;TC 碳元素的总称,包括有机态碳和无机态碳. 3.3 总无机碳total inorganic carbon;TIC 无机态碳元素的总称,包括碳酸盐或碳酸氢盐形式存在的碳元素. 3.4 总有机碳total organic carbon;TOC 有机态形式存在的碳元素的总称. 4方法原理 样品经高温燃烧或加酸处理,将相应形态的碳转化为二氧化碳,样品所产生的二氧化碳与样品中的 碳含量成正比.以氧气为载体,通过红外检测器测定二氧化碳的含量即可计算相应形态碳的含量. 总有机碳可以用差减法或直接法进行测定. 4.1差减法测定总有机碳 4.1.1总碳测定 样品由进样器送入高温燃烧室,通人高纯氧气,样品中的含碳物质全部被氧化为二氧化碳,产生的 1 GB/T30740—2014 二氧化碳由载气引入非色散红外检测器.由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定含量范 围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的含量成正比,故可通过测定二氧化碳含量来计算获得 相应样品的碳含量,即总碳含量. 4.1.2总无机碳测定 样品在进样前加入一定量的酸,样品中的无机态碳经酸化后产生二氧化碳,产生的二氧化碳由载气 引入非色散红外检测器.由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定含量范围内二氧化碳对 红外线吸收的强度与二氧化碳的含量成正比,故可通过测定二氧化碳含量来计算获得相应样品的碳含 量,即总无机碳含量. 总碳含量扣除总无机碳含量,即得总有机碳含量. 本方法为仲裁方法. 4.2直接法测定总有机碳 于样品中加人一定量的酸,样品中的无机态碳与酸反应后产生二氧化碳,产生的二氧化碳用曝气方 式赶除,然后按4.1.1的方法测定样品中碳含量,即为总有机碳含量. 5试剂和材料 5.1试剂 5.1.1磷酸(HPO4):分析纯. 5.1.2盐酸(HC1):分析纯. 5.1.3磷酸溶液(11):将1体积磷酸(见5.1.1)与1体积水混合. 5.1.4盐酸溶液(19):将1体积盐酸(见5.1.2)与9体积水混合. 5.1.5碳酸钠(Na2CO3):基准试剂或优级纯,预先于280℃干燥1h以上,在干燥皿中冷却至室温. 5.1.6葡萄糖(CH2O6):基准试剂或优级纯,预先于60℃~80℃干燥2h~3h 以除去大部分结晶 水,再升温至105℃干燥,干燥1h以上,在千燥皿中冷却至室温. 5.1.7过硫酸钾(K2S2O):分析纯. 5.1.8无碳水:在干净的2000mL标准口蒸馏装置中,先后加入2000mL的蒸馏水、20mg过硫酸钾 (见5.1.7)、4mL85%的磷酸(见5.1.1)和3~5颗沸石,回馏4h后开始蒸馏,弃去前馏分200mL 剩余 蒸出液用经无碳水冲净的磨口玻璃瓶收集约500mL 临用前制备备用. 5.2气体 氧气:纯度大于等于99.995%. 5.3材料 根据不同仪器的进样方式不同:采用球阀式进样,需用到石英坩锅或锡纸;采用推杆式进样,需用到 陶瓷样品舟.陶瓷样品舟在用于TC测定前,需清洁干净后放入马弗炉,在900℃下烘20min 冷却至 室温备用;在用于TIC测定前,需...

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