中华人民共和国建材行业标准 JC440-91 玻璃工业用白云石化学分析方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理. 本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析. 2试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵 中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛，然后装于称量瓶中备用. 3分析方法 3.1一般规定 3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法.可根据具体情况选用，如发生争议，以第一种方法为准. 3.1.2所用分析天平感量应为0.0001g 天平与砝码应定期进行校验.“恒重”系指连续两次称重之差 不大于0.0002g. 3.1.3所用仪器和量器应经过校正. 3.1.4分析试样应于烘箱中在105~110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量. 3.1.5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基 准试剂.对水和试剂应做空白试验. 3.1.6标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度(%) 盐酸36~38 氢氟酸40以上 硝酸65~68 高氯酸70~72 硫酸95~98 氨水25~28 3.1.6.2被稀释的试剂浓度以下例的形式表示： 盐酸(595)，系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液. 3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20%氢氧 化钾是指每208氢氧化钾溶于100L水而制成之溶液.在没有特别指明时，均指水溶液. 3.1.7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液. 3.2烧失量的测定 3.2.1原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温灼烧产生气体逸出，灼烧所损失的重量即 国家建筑材料工业局1991-08-14批准 1992-07-01实施 233 JC440-91 为烧失量. 3.2.2分析步骤 称取约1g试样（精确至0.0001g)于已恒重的铂坩埚中，盖上坩蜗盖.使埚与盖间留一缝隙，放入 高温炉内.从室温开始升温，于950~1000℃灼烧1h.取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量.反 复灼烧，每次灼烧半小时，直至恒重. 3.2.3分析结果的计算 烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算： X1= G-GI G ×100(1) 式中：G一试样重量，g; G1—灼烧后试样重量，B. 3.3二氧化硅的测定 3.3.1硅钼蓝分光光度法 适用于二氧化硅含量小于3%的试样. 3.3.1.1原理 在微酸性(0.035~0.40mol/L)溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使 硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度. 3.3.1.2试剂与仪器 a.无水碳酸钠； b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀； c.盐酸(11)，(13)，(111)； d.丙酮； e.8%钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中； 1.2%抗坏血酸（使用时配制）； g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99%)于铂皿 中，加2g无水碳酸钠，混匀.先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却.用热水浸取 熔块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存.此溶液每毫升含0.1g二氧化硅； h.分光光度计. 3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸(111)及10mL水，摇匀.用刻度移液管依次加入0， 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酮，4mL8%钼酸铵，摇匀.室温高于 20℃时，放置15min 低于20℃时，于30~50℃的温水中放置5~10min 冷却至室温.加15mL盐酸(1 1) 用水稀释至约90mL 加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀.1h后，于分光光度计上以试 剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度.按测得吸光度与比色溶 液浓度的关系绘制标准曲线. 3.3.1.4分析步骤 称取约0.48试样（精确至0.0001g)于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀， 再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖.从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡 后，于1000℃熔融至呈...
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