ICS71.100.40 Y43 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T36921-2018 牙膏中维生素B2、维生素B3和 维生素B6的测定 高效液相色谱法 Determination of vitamin B2 vitamin B3 and vitamin Be in toothpaste- High performance liquid chromatography 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布 刮涂层查真伪 GB/T36921-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：苏州质量检测科学研究院、好来化工（中山）有限公司、完美（中国）有限公司、广州 质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、江苏省食品药品监督 检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院. 本标准主要起草人：车文军、李晓敏、黄金凤、张征、黄荣荣、方萍、袁利文、刘园、廖华勇、郭新东、 卢剑、武中平、侯向昶、张岩. I GB/T36921-2018 牙膏中维生素B2、维生素B3和 维生素B6的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B的测定方法. 本标准适用于牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用水提取，丙酮沉淀后，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量. 4试剂或材料 4.1水：GB/T6682规定的一级水. 4.2浓盐酸：分析纯. 4.3甲酸：液相色谱级. 4.4甲醇：液相色谱级. 4.5丙酮：液相色谱级. 4.6庚烷磺酸钠：优级纯. 4.7丙酮溶液：准确量取10mL丙酮(4.5)和90mL水，混匀. 4.8盐酸溶液：准确量取100mL浓盐酸(4.2)缓慢倒入100mL水中，混匀. 4.9庚烷磺酸钠溶液：准确称取1.0g庚烷磺酸钠(4.6)，用950mL水溶解，用甲酸(4.3)调节至 pH=2.5 用水定容至1L.经0.45um滤膜过滤. 4.10对照品：维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)和维生素B;(盐酸吡哆醛、吡哆醇、盐酸吡 哆胺)，纯度≥99%，其中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式参见附录A中表A.1. 4.11核黄素贮备液(0.25mg/mL):用分析天平称取25mg(精确至0.1mg)核黄素对照品(4.10)，加入 2mL盐酸溶液(4.8)，超声溶解后，用水转移至100mL棕色容量瓶中，定容至刻度.贮备液在0℃~ 4℃避光条件下保存，可保存3个月. 4.12烟酸、烟酰胺、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺贮备液（各为1mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.1mg)相 应的对照品(4.10)，分别置于100mL棕色容量瓶中，用水溶解、定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL 的贮备液.贮备液在0℃~4℃避光条件下保存，可保存3个月. 注：使用盐酸吡哆醛、盐酸吡哆胺作为对照品时，溶液的浓度换算成以吡哆醛、吡哆胺计. 1 GB/T36921-2018 5仪器设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g. 5.3离心机：转速不低于15000r/min. 5.4涡旋混合器. 5.5滤膜：0.45μm. 6试验步骤 6.1试样处理 用分析天平准确称取10g(精确至0.01g)试样，加入15mL水，于涡旋混合器上混匀1min后，移 入25mL棕色容量瓶中，加入2.5mL丙酮(4.5)，用水定容至刻度，摇匀.取部分溶液于离心管中， 15000r/min离心3min 上清液经0.45um滤膜过滤后测定. 6.2测定 6.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如 下 a)色谱柱：Waters Atlantis T3) 250mtm×4.6mm(内径)，5m 或相当者； b)流动相：A:甲醇(4.4)B庚烷磺酸钠溶液(4.9)梯度洗脱参数见表1； c)流速：l.0mL/min d)柱温：30C; e)进样量：10uL; f)波长：核黄素、烟酸、烟酰胺261nm吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺290m. 表1梯度洗脱参数 时间/n 流动相A/% 流动相B/% 0.0 15 85 10.0 5 85 17.0 35 65 30.0 35 ...
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