ICS97.200.50 Y57 GB 中华人民共和国国家标雅 GB/T36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 Determination of organophosphorous flame retardants in toys-Gas chromatometry-mass spectrometry method 2018-12-28发布 2018-12-28实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36922-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心、中华人民共和国 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、上海市质量监督检验技术研究院、深圳 市计量质量检测研究院、深圳天祥质量技术服务有限公司、国家日用小商品质量监督检验中心、浙江方 圆检测集团股份有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、北京中轻联认证中心. 本标准主要起草人:于文佳、卫碧文、田勇、刘崇华、刘峻、陈丽琼、黄山梅、陈德文、廖上富、胡爱生. I GB/T36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三 (2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用检测方法. 本标准适用于玩具中聚合物材料有机磷阻燃剂含量的测定. 2原理 采用甲苯在索氏提取器中对试样中的TCEP TDCP和TCPP进行抽提,对提取液定容后,用气相 色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量. 3试剂和材料 3.1甲苯. 3.2TCEP标准品:纯度不低于97%. 3.3TDCP标准品:纯度不低于97%. 3.4TCPP标准品:纯度不低于95%. 3.5标准储备溶液:准确称取TCEP标准品(见3.2)、TDCP标准品(见3.3)和TCPP标准品(见3.4), 用甲苯(见3.1)配制成储备溶液1000mg/L. 注:标准储备溶液宜密闭冷藏,有效期为3个月. 3.6标准工作溶液:准确移取适量的标准储备溶液(见3.5),用甲苯(见3.1)定容,制备一组标准工作溶 液的浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L. 注:标准工作溶液宜密闭冷藏,有效期为1个月. 3.7以上试剂除非另有规定,仅使用色谱纯及以上试剂. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带EI源. 4.2索氏提取器:150mL. 4.3膜过滤器:孔径0.45μm. 4.4分析天平:精确至1mg. 4.5旋转蒸发仪. ...