1cS91.100.15 D00/09 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T15—2006 微化锆英砂的鉴定方法 Identification of mic-zirconium silicate 2007-03-28发布 2007-04-01实施 中华人民共和国海关总署发布 69 HS/T152006 前言 本标准附录A、附录B为资料性附录. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准的起草单位：中华人民共和国上海海关. 本标准主要起草人：孔洲、黄芳华、杜劲梅、刘敏、耿俊、龚颖. 70 HS/T152006 微化锆英砂的鉴定方法 1范围 本标准规定了微化错英砂的鉴定方法的技术要求. 本标准适用于微化错英砂和错英砂区分的鉴定. 本标准不适用于其他错的化合物的鉴定. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T19077.1-2003粒度分析-激光散射法 JY/T009-1996转靶多晶体X射线行射方法通则 JY/T016-1996波长色散型X射线荧光光谱方法通则 3总则 使用X射线衔射法测定样品晶型：使用X荧光光谱法测定样品中氧化物的组成：使用激光衔射法 粒度分析法测定样品粒度分布. 4技术要求 本标准测定的微化锆英粉样品的技术要求应符合下列表1要求： 表1微化锆英粉样品的技术要求 微化锆英砂的总量 >90% X行射测定出的物相谱图 与硅酸锆的行射标准谱图的峰位和峰强比例相匹配 粒度分布体积累积不大于10μm的含量 >90%(D 50≤10μm) 5仪器设备 本标准使用下列仪器设备： a)X射线衍射仪； b)X射线荧光光谱仪； c)激光衍射法粒度分析仪. 6检验步骤 6.1X射线衍射仪对其晶型进行测定 6.1.1仪器分析条件 本标准推荐的分析条件如下： 步长[2Th.]:0.02 开始角度[2Th.]:15.00 结束角度[2Th.]:80 能量设置：40kV 40mA 步进时间[s]:5.0000 71 HS/T152006 靶材：Cu 6.1.2试样的测定 按Y/T009-1996的制样和测定步骤，取少量样品放置于样品架上，用载玻片压平，测定出硅酸 锆的特定晶型（晶型数据参见附录A) 6.2X荧光光谱仪对其组分进行半定量分析 6.2.1仪器分析条件 本标准推荐的荧光光谱仪分析条件应满足下表的要求： 表2X荧光光谱仪分析条件 ka X品体 收集器 检测器 起始角度Th. 结束角度Th. Xe-Ce LiF 220 150μm 闪烁 14.0 18.6 Te-Sn LiF 200 150μm 闪烁 12.0 21.0 Br-Mo LiF 220 150μm 闪烁 26.6 45.0 Zn-Br LiF 220 150μm 闪烁 42.0 62.0 V-Cu LiF 220 150μm 流量 61.0 126.0 F-V LiF 200 150um 流量 76.0 142.0 P-CI Ge 111 700μm 流量 91.0 146.0 Si-Si PE002 700μm 流量 100.0 115.0 Al-Al PE002 700μm 流量 130.0 147.0 O-Na PXI 700μm 流量 20.0 60.0 6.2.2试样的测定 按Y/T016-1996的制样和测定步骤，取适量样品装入样品皿，样品量以不超过皿口高度为宜， 用每平方厘米300千克的压力在压片机上制片，测定样品中氧化错的含量，并同时检测其他氧化物的 含量. 6.3激光衍射法粒度分析仪对其粒度分布进行分析 6.3.1仪器分析条件 本标准推荐的分析条件如下： 分散介质：蒸馏水（如果有明显团聚现象，可改用0.2%六偏磷酸钠水溶液）； 超声波振荡器振荡约10min; 样品量约0.3g~0.5g(或以仪器自检程序建议的最佳用量)： 分散介质折射率：1.333 6.3.2试样的测定 按GB/T19077.1-2003的制样和测定步骤，测定样品粒度分布，计算出体积累积不大于10μm含 量. 7分析结果的表述 7.1X射线衍射仪结果 样品衍射数据，以及硅酸锆、氧化锆和氧化硅的衔射数据对比. 7.2X射线荧光光谱仪结果 报告微化硅酸中主要氧化物含量. 7.3粒度分布 报告样品体积累积粒度分布及不大于10μm粒度分布的含量. 72 HS/T152006 8仪器的校准 本标准所采用仪器应进行以下校准： a)X射线衍射仪预先用硅晶体校正峰位； b)X荧光光谱仪预先用所带标样...
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