ICS71.080.10 G15/19 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T23-2009 萘含量的测定 气相色谱法 Determination of naphthalene content- gas chromatography 2009-02-19发布 2009-04-01实施 中华人民共和国海关总署发布 1 HS/T23-2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准的起草单位：中华人民共和国天津海关. 本标准主要起草人：张鹏、史芸、方文英. 2 HS/T23-2009 萘含量的测定方法气相色谱法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理. 本标准适用于精萘和工业萘的定量分析. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的 修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 3总则 本标准应用了以下原理. 试样被汽化后，随同载气进人色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器(FD)检测， 以内标法进行定量分析. 4试剂和材料 除非另有规定，应使用分析纯试剂. 4.1正己烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰. 4.2无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3h 冷却后保存于干燥器中. 4.3萘：色谱纯，作标样用. 4.4正十六烷：色谱纯，作内标用. 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FD) 应符合GB/T9722一2006中第6章的要求. 5.2分析天平：精确至0.0001g. 5.3恒温水浴：保持温度85℃~90℃. 6试样制备 称取样品30g~40g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃~90℃的恒温水浴中使样品完 全融解.向烧杯中加人无水硫酸铜，直至加入无水硫酸铜不变色为止（约需2g无水硫酸铜），静置脱水5 .min.移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却. 将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测. 注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明. 7分析步骤 7.1分析条件 本标准推荐的分析条件如下： 3 HS/T23-2009 a)色谱柱：涂布有聚乙二醇的毛细管色谱柱(30m×0.25mmX0.25μm); b)色谱柱温度：150℃(3min)- 5℃/min →200℃(5min).; c)进样口温度：260℃； d)载气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，1ml/min; e)检测器温度(FID):260℃； .f)燃气：氢气，纯度的体积分数≥99.99%，40ml/min; g)助燃气：空气，450ml/min; h)尾吹气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，50ml/min; i)进样方式：分流进样，分流比10：1； j)进样体积：1.0gl. 注：目前海关使用HP一INNOWAX色谱柱. 7.2相对校正因子测定 用称量法分别称取4~5份约0.5g(精确至0.0001g)的萘标准品(4.3)和正十六烷内标物(4.4)， 用正己烷(4.1)配置成100ml溶液，按7.1的分析条件测定；计算相对校正因子.测定结果按置信度 95%取舍，求出平均值（保留3位有效数字）.色谱分离效果图及相对校正因子参考值参见附录A. 萘与正十六烷的质量相对校正因子f.按式(1)计算： fsl一 A mi (1) A;m 式中：A 一正十六烷的峰面积，单位为PAS; m—萘标准品的质量，单位为g; Ai一萘标准品的峰面积，单位为pAS; m 一正十六烷的质量，单位为g. 7.3试样的测定 分别称取约0.5g待测试样，精确至0.0001g 以及约0.5g正十六烷(4.4)，精确至0.0001g 用正 己烷(4.1)配置成100ml溶液，按7.1的分析条件测定. 8结果计算 试样中萘的质量分数w 数值以%表示，按式(2)计算： w= m A:f.X100 (2) mA. 式中：m 一正十六烷的质量，单位为g; Ai—试样中萘的峰面积，单位为PAS; f一萘与正十六烷的质量相对校正因子： m—称取试样的质量，单位为g; .A 一正十六烷的峰面积，单位为pAS. 计算结果表示到小数点后两位...
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