ICS71.080.10 G17 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T26—2017 代替HS/T26-2009 甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的 测定气相色谱法 Determination of isomers of toluene diisocyanate in proportion -gas-chromatography 2017-06-16发布 2017-08-01实施 中华人民共和国海关总署发布 HS/T26—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009、HS/T1-2011和HS/T39-2013给出的规则起草. 本标准代替HS/T26-2009. 本标准与HS/T26-2009相比，主要变化如下： 一一修改了标题，将含量的测定修改为含量比例的测定； 一一修改了范围、原理的表述； 一一修改了测定条件、各组分含量比例计算及精密度等内容： 一一增加了附录B精密度-重复性实验； 一一按照相关标准编写规则，修改了标准格式等内容. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准的起草单位：中华人民共和国广州海关. 本标准主要起草人：谭朝勤、徐可、邝杰炜. HS/T262017 甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了2 4-甲苯二异氰酸酯(2 4-TDI)和2 6-甲苯二异氰酸酯(2 6-TDI)两种同分异构 体混合物含量比例的气相色谱测定方法. 本标准适用于2 4-甲苯二异氰酸酯和2 6-甲苯二异氰酸酯混合物的含量比例分析. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3原理 分别将2 4-甲苯二异氰酸酯和2 6-甲苯二异氰酸酯注入色谱仪进行分析，测得保留时间，对试样组 成定性；将适量试样注入色谱仪进行分析，测量各组份的色谱峰面积，以峰面积百分比法计算两种同分 异构体的含量比例. 4仪器设备和试剂 4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FD)、分流/不分流进样口、动态线性范围满足定 量要求，并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站. 4.2毛细管色谱柱：固定相为50%聚苯甲氧基硅氧烷50%聚二甲基硅氧烷(30m×0.25mm×0.25μm) 或能达到同等分离效果的其它规格色谱柱. 4.3烧杯，容量200mL. 4.4微量注射器，10μL. 4.5载气：氮气≥99.99%（体积分数）. 4.6燃气：氢气≥99.99%（体积分数）. 4.7助燃气：空气. 4.8天平，感量0.01g. 4.9环己烷，分析纯. 4.102 4-甲苯二异氰酸酯，纯度≥98%. 4.112 6-甲苯二异氰酸酯，纯度≥98%. 5分析步骤 5.1测定条件 本标准推荐的测定条件如下： a)色谱共同测定条件：柱温采用程序升温：初温120℃，保持0min 以2℃/min升至140℃， 保持10min;柱头压力：55.16kPa(8psi) 恒压模式； b)气相色谱仪（带FID检测器）测定条件：进样方式为分流进样，分流比为100：1：FID检测器温 度250℃；进样量1L. 2 HS/T262017 5.2试样的制备 取适量样品配制成质量百分含量约1%的环己烷溶液. 5.32 4-甲苯二异氰酸酯和2 6-甲苯二异氰酸酯保留时间的测定 按GB/T9722的要求开展试验. 取适量2 4-甲苯二异氰酸酯和2 6-甲苯二异氰酸酯(4.10、4.11)分别配制成质量百分含量约1% 的环己烷溶液，按5.1分析条件，待仪器稳定后，用微量注射器吸取1山L上述溶液进样，测得2 4-甲 苯二异氰酸酯和2 6-甲苯二异氰酸酯的保留时间，作为定性依据. 5.4试样的测定 按GB/T9722的要求开展试验.分离效果参见图A.1. 按5.1分析条件，待仪器稳定后，用微量注射器吸取1山试样(5.2)进样，待分析完成后，由色 谱数据处理器自动采集两组分的保留时间与色谱峰面积A. 6结果表示 6.1各组分含量比例计算 比较标样的保留时间与试样中组分的保留时间，确认色谱峰对应成分，样品分离效果参见混合物的 典型气相色谱图见附录A. 以峰面积百分比法，按下列公式计算两组分含量比例： = ×100% 2A 式中：一试样中组分i的含量比例，%： A一组分i的峰面积. 6.2分析结果要求 a)对于任一试样，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果； b)结果精确至0.1%. 6.3精密度 本标准的精密度数据经过多样品，多次测试获得.精密度-重复性试验数据参见附录. 两次测得结果之间的差值应不大于...
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