HS/T 40-2013 涂料中甲苯丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法.pdf

20mL顶空瓶,丙酮,气相色谱-质谱联用仪,涂料,甲苯,质谱仪,高纯氨,其他规范
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ICS71.040 G50 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T40—2013 涂料甲苯丙酮和丁酮的含量测定 顶空气相色谱质谱联用法 Determination of toluene acetone and 2-butanone content in coatings- Headspace GC-MS method 2013-07-18发布 2013-09-01实施 中华人民共和国海关总署发布 HS/T402013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009和HS/T1一2011给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准起草单位:中华人民共和国大连海关. 本标准主要起草人:于秋实、尹兵、李大志、孙利. S423 涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了采用顶空气相色谱质谱联用法测定涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的方法. 本标准适用于涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定,也适用于其他含有不挥发性成分的样品中甲苯、 丙酮和丁酮含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6041质谱分析方法通则 3原理味 遵循GB/T6041的规定,将样品定量溶解于乙酸乙酯中,采用气密针进样方式的顶空气相色谱-质谱 联用法一次性分析检测甲苯、丙酮和丁酮,外标法定量. 4仪器设备与试剂 4.1气相色谱-质谱联用仪:配有EI离子源; 4.2顶空进样器:气密针进样方式: 4.3天平:感量0.1mg; 4.4容量瓶:25mL; 4.5移液管:5mL、10mL; 4.6顶空瓶:20mL; 4.7甲苯:纯度99.5%以上; 4.8丙酮:纯度99.5%以上; 4.9丁酮:纯度99.5%以上; 4.10乙酸乙酯:色谱纯; 4.11标准储备溶液:称取甲苯、丙酮和丁酮的标准样品各0.1g(精确至0.0001g)置于25mL容量 瓶中,用乙酸乙酯溶解定容.该溶液含以上各目标化合物均为4g/L; 4.12载气:高纯氨>99.999%. 5分析步骤 5.1样品制备 称取1g(精确至0.0001g)涂料样品于25mL容量瓶中,加入乙酸乙酯超声溶解样品并定容. 对于目标化合物含量高的样品,可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析,使分析溶液中目标化合 物的含量保持在测试线性范围之内.本标准推荐的测试线性范围为40mg/L-400mg/L. 5.2仪器操作条件 5.2.1顶空进样条件 取5mL样品(5.1)置于20mL顶空瓶中加盖密封,平衡温度40℃;平衡时间40min;顶空进样针2.5mL 温度设定为40℃:进样量0.3mL 用高纯氮气清洗顶空针. 5.2.2色谱条件 ...

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