ICS71.040.50 D41 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T52—2016 含氧化镁系列矿产品的X荧光 定量分析方法 X-ray fluorescence spectrometr ic analysis of Mg0 minerals 2016-02-29发布 2016-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 HS/T52—2016 前言 本标准按照GB/T1.1-2009、HS/T1-2011和HS/T39-2013的编制规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关，中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：李福念、尹兵、林治锋、于萌炎、邹存武、盛向军、陈欣. HS/T52—2016 含氧化镁系列矿产品的荧光定量分析方法 1范围 本标准规定了荧光定量分析方法测定含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的仪器、试样制备、 测定步骤及结果处理. 本标准适用于含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的测定，氧化镁含量范围为60%~99%. 测定范围见附录A. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6900一2006铝硅系耐火材料化学分析方法灼烧失量的测定 GB/T16597一1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3原理 采用无水四硼酸锂熔样、KI脱膜剂脱膜制片方法制成玻璃熔片.测量出待测元素的分析线X射 线荧光强度，根据待测元素的射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及经 验系数校正方式数学校正模型，计算出待测元素的含量. 4试剂与材料 4.1无水四硼酸锂荧光专用试剂. 4.2碘化钾溶液(100mg/mL). 4.3氩甲烷气体(10%甲烷90%氩气). 4.4铂黄金坩埚(Pt95%Au5%) 5仪器设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪并配套计算机：仪器的组成及性能应符合GB/T16597一1996的规 定. 5.2高频电感熔样机：最高使用温度≥1150℃. 5.3自动控温烘箱. 5.4高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉. 5.5干燥器. 5.6标准筛：孔径75m. 6试验方法 6.1测定数量 同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2次测定. 6.2试料片的制备 已磨细通过筛孔径75μm(相当200目)的样品，在烘箱中105-110℃下烘2h~4h 存于干 燥器，冷却至室温.按照GB/T6900一2006方法测定得到烧失量（以下简写为L0I) 然后将测完L0I 的样品保存于干燥器中待测. 1 HS/T52—2016 称取样品0.4g(精确到0.0001g) 加无水四硼酸锂4g(精确至0.001g) 于铂黄金坩埚中， 用牛角勺末端轻轻混匀，滴加3滴碘化钾（约加入20mg的碘化钾）溶液于熔样机上熔融4min 摇动 数次，赶走气泡.水平放置坩埚，冷却后自然剥落.样片应避免玷污，保存于干燥器中待测. 6.3标准试料片，标准化试料片的制备 标准试料由多个标准样品，按(6.2)方法，灼烧后保存于干燥器中.为了扩大测量范围，采用 互配方式，然后按(6.2)方法制取标准试料片及标准化试料片.标准化试料片用于校正仪器漂移. 选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片. 标准试料中各元素氧化物含量范围列入表A.2. 6.4分析条件 X光管激发电压60kV 电流60mA 光栏30mm 粗狭缝，无滤光膜，衰减设1/1，峰位测量时 间为40s 背景测量时间为20s 氩甲烷气体50mL/min 真空电路.仪器其他测量条件见附录B 中表B.1.或者对于使用较先进仪器者，上述条件按照仪器厂家的优化方法选择. 6.5背景校正 采用2点法扣除背景. IBIX B2-IB2xB1 In=Ip- (1) B1-B2 式中：In一一扣除背景后的净强度； IP一一峰位置总强度： IB1、IB2—分别为背景1、2的X射线荧光强度： B1、B2-一分别为背景1、2的20角与峰位置20角差. 6.6回归分析 将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应标准试料各元素含量按式(2)进行回归， 求得工作曲线常数b、c 存入计算机. Xi=bxlic (2) 式中：X一—分析元素i未校正含量； I一一分析元素i荧光净强度； b、c—一工作曲线常数. 然后根据Lachance/Trai11模式(3)，回归求出相应的吸收增强影响系数(Ai) 存入计算机. W=X1AF (3) 式中：W一分析元素i的校正定量值； F一一共存元素j含量或X射线荧光强度； A一共...
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