ICS71.040.50 D40 HS 中华人民共和国海关行业标准化 指导性技术文件 HS/Z53-2016 含钒残渣中五氧化二钒含量的测定 X射线荧光光谱法 Determination of V2Os content in residues containing vanadium -X-ray fluorescence spectrometry method 2016-02-29发布 2016-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 HS/Z53-2016 前言 本指导性技术文件按照GB/T1.1一2009、HS/T1一2011和HS/T39一2013给出的规则起草. 本指导性技术文件由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本指导性技术文件由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本指导性技术文件起草单位：中华人民共和国大连海关. 本指导性技术文件主要起草人：林治锋、李福念、董琦、王立鹏、于秋实. HS/Z53-2016 含钒残渣中五氧化二钒含量的测定射线荧光光谱法 1范围 本指导性技术文件规定了用X射线荧光光谱熔融片法测定含钒残渣中五氧化二钒(V2O5)含量的 方法. 本指导性技术文件适用于五氧化二钒(V205)含量9.9%~47.5%的含钒残渣. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T16597一1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3总则 采用混合熔剂（四硼酸锂偏硼酸锂氟化锂硝酸锂）、NH4B脱模剂脱模制片方法制成玻璃熔融 片.测量出待测元素的射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模型， 计算出待测元素的含量.本文件符合GB/T16597的规定. 4仪器设备与试剂 4.1X射线荧光光谱仪（波长色散型），X射线管功率3.6kVA 配套计算机； 4.2高频电感熔样机； 4.3天平：感量0.0001g; 4.4烘箱； 4.5铂黄金坩埚(Pt95%Au5%) 铂黄金模具(Pt95%Au5%); 4.6氩甲烷气体(10%甲烷90%氩气)； 4.7混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂：氟化锂：硝酸锂=65：20：10：5），分析纯； 4.8溴化铵溶液(100mg/mL) 分析纯. 5测定步骤 5.1试样 已磨细通过筛孔径75微米，在(105~110)℃下烘2小时，存于干燥器，冷却至室温. 5.2分析步骤 5.2.1测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2~3次测定. 5.2.2试料片的制备 称取试料0.1200g(精确至0.0001g) 加混合熔剂(4.7)7.0000g(精确至0.0001g) 于铂黄 金坩埚中，用牛角勺末端轻轻混匀，滴加3滴溴化铵（约20mg)溶液于熔样机上熔融8分钟，旋转摇动， 赶走气泡.熔好后倾倒于铂黄金模具中，水平放置，待冷却后自然剥落.样片应避免沾污，保存于干燥 器中待测. 5.2.3标准试料片，标准化试料片的制备 标准试料由21个用化学法定值并有一定含量梯度的样品，按(5.1)方法制备，保存于干燥器中. 按(5.2.2)方法制取标准试料片和标准化试料片，保存于干燥器中待测.标准化试料片用于校正仪器 漂移.选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片. ...
HS/Z 53-2016 含钒残渣中五氧化二钒含量的测定.pdf
