ICS07.060:13.060 Z17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法 Test method for bromide ion in seawater and brine-Volumetric analysis 2013-11-13发布 2014-05-01实施 1》: 国家海洋局发布 数码防伤 HY/T169—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出. 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口. 本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所. 本标准主要起草人：姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山. I HY/T169—2013 海水和卤水中溴离子的测定容量法 1范围 本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精 密度. 本标准适用于容量法测定溴离子含量小于6000mg/L的水样. 本标准检出限为0.57mg/L 定量下限为2.28mg/L. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB12805实验室玻璃仪器滴定管 GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 在H大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将溴离子定量氧化成溴酸根离子，溴 酸根氧化碘离子为碘单质，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，确定碘单质的量，即得到溴离子含 量.反应方程式如下： Br3C1O-→Br033Cl- BrO3-6I6H→3I23H20Br I22S2O 2-→2ISO 2- 4试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂. 4.1水：蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求. 4.2氧化钙(CaO). 4.3翻酸(H BO3). 4.4碘化钾(KD) 4.5盐酸溶液(11)：量取500mL浓盐酸，注入500mL水中混匀，冷却至室温备用.通风橱内操作. 4.6次氯酸钠溶液(11)：500mL安替福民（次氯酸钠溶液，有效氯≥10.0%），加人500mL水中混 匀，18℃以下保存1个月.通风橱内操作. 4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠，加800g水溶解.如溶液浑浊，过滤后使用. 4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS2O )=0.1mol/L;c(Na2S2O)=0.05mol/L;c(Na2S2O )= 0.01mol/L] 4.8.1配置 HY/T169—2013 按表1的规定称取硫代硫酸钠(NaS2O35H2O)或无水硫代硫酸钠(NazS2O3) 用刚煮沸冷却的 水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，放置阴凉处. 表1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 硫代硫酸钠(Na:S2O 5H2O)的质量 无水硫代硫酸钠(Na:S2O3)的质量 c(Na:SO)/(mol/L) m/g m/g 0.1 26 16 0.05 13 8 单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液移入 0.01 500mL容量瓶中，用刚煮沸冷却的水稀释至标线，混匀. 4.8.2标定 按表2的规定称取碘酸钾(KIO 基准试剂，预先在120℃烘2h 置于干燥器中冷却)溶于水中，全 量移人1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，混匀.置于暗处，有效期为1个月.移取10.00mL碘酸 钾溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加人0.5g碘化钾(4.4)，沿壁注入6L盐酸溶液 (4.5) 塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min.轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在 不断振摇下，用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色，加人1L淀粉溶液(4.9)，继续 滴定至溶液由蓝色恰变为无色.重复标定，至两次滴定读数误差小于0.05mL为止. 表2 碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIO )/(mol/L) 工作基准试剂碘酸钾的质量m/g 0.1000 3.5667 0.0500 1.7833 单标线吸量管吸取25mL0.100mol/L碘酸钾溶液移人 0.0100. 250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，现用现配， 硫代硫酸钠标准滴定溶液以1L水中含有的物质的量浓度c计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按 (1)式计算： C1XV cV1-V (1) 式中： c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); c1—碘酸钾溶液(1/6KIO3)...
HY/T 169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法.pdf
