QB 1226-1991 天然十六十八烷醇试验方法.pdf

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中华人民共和国轻工行业标准 QB 1226-91 天然十六十八烷醇试验方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了天然十六十八烷醇的试验方法。

本标准适用于以天然油脂为原料经氢化蒸馏制得的以十六醇、十八醇为主的混合醇。

2样品制备 须将样品熔融混匀后方可取样试验。

3熔点的测量 当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度,即为试样的熔点。

3.1仪器 a.熔点测定装置:见图1。

图1熔点测定装置 1--湿度计;2--固定夹:3--毛细管:4--烧杯;5-磁力加热搅拌器;6--搅拌棒 b.烧杯:600ml。

水银温度计(GB514):30~100C,分度值0.2C,需经校准。

中华人民共和国轻工业部1991-09-10批准 1992-04-01实施 326
QB 1226-91 d.开口毛细管:硬质玻璃,管壁均匀,厚度约0.15mm,内径约1mm,长度约80mm。

3.2试验程序 3.2.1将样品加热熔融,用开口毛细管吸取试样至10mm高度,置于冰上1h,将毛细管用橡皮圈固定 在温度计上,使样品层位于水银球中部高度。

将带有样品毛细管的温度计垂直浸人冷水浴中,使试样的 上端在液面下30mm处。

3.2.2搅拌,控制速度以不产生涡流为宜,以每分钟1~2C的速率加热,至样品熔点前约10℃时,调节 热源使温度每分钟上升0.5C左右。

当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。

3.2.3以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点,以摄氏度(C)表示。

3.3精密度 平行测定结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。

4色泽的测定(铂-钻色度法) 用铂-钻色度标准溶液作为标准色,目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色,以Hazen表示。

4.1试剂 试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水。

a.氯化钴(GB1270); b.氯铂酸钾; c.盐酸(GB622)。

4.2仪器 a.比色管:50ml.,无色,平底,具有磨砂玻塞; b.比色架:试管托板为乳白玻璃,下面以日光灯照明; c.容量瓶:1000ml,棕色。

4.3标准色度溶液的配制 4.3.1标准色度原液的配制 准确称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钻。

溶于100mL盐酸中,然后用蒸馏水稀释至 1000mL,此溶液为500Hazen标准色度原液。

该溶液应贮于棕色瓶中,置暗处保存,有效期为六个月。

4.3.2标准色度比较溶液的配制 为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液,可取不同量的500Hazen原液,用0.1mol/L盐酸 溶液稀释至100mL,即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。

所需原液体积由式(1)给出。

V= NX100 500 式中:V----配制100mLNHazcn标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积,mL; N----欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。

配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中,比色后置于暗处存放,有效期为一个月。

4.4试验程序 将试样加热至75土5C,待全部熔化后,立即倒人预先温热过的试管中。

用肉眼观察,应是透明油状 液体,无混浊现象,无明显机械杂质,在室温条件下进行比色观察。

取一系列颜色相同,高度相等的比色管,一支注人50mL试样,其余比色管分别注人相同体积的不 同标准色度比较溶液,置于比色架中,比色管外套黑纸筒,避免侧射光影响。

在白光照明背景下,沿轴线 方向,用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色,选择与试样色泽相近的标准色度比较溶液的 Hazen数作为试样的色泽,若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。

4.5精密度 327 会打字、5分特说道自助建网访ww.1w启建站网免费提供建端平台,真业网运1年仅60元 标准资料收藏家.17bw.ca导启标准网免费提供十万标准书临资料下载
QB 1226-91 平行测定结果的允许误差应不超过5Hazen。

5酸值的测定 中和脂肪醇样品1g的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。

5.1试剂 所用试剂应为分析纯。

a.氢氧化钾(GB2306):0.05mol/L标准乙醇溶液; b.95%乙醇(GB679):用碱中和至酚酞呈中性; c.酚酞(GB10729):1%乙醇溶液。

5.2仪器 a.滴定管:10mL,分度0.02mL; b.锥形瓶:250mL。

5.3试验程序 称取样品约10g(准确至0.0002g)置于锥形瓶中,加入中性乙醇50mL,加热使样品溶解后,加入酚 献指示剂2~3滴,用氢氧化钾标准溶液(5.1aJ滴定至与中和乙醇相同的粉红色,且保持15s不褪色为 终点。

5.4分析结果计算 脂肪醇的酸值X,以...

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