ICS71.100.40 分类号：G73 备案号：42302-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2345-2013 代替QB/T2345一1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气相色谱法 Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GO 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T2345-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准是对QB/T2345一1997《脂肪烷基：甲基甜菜碱半均相对分子质量的测定液色谱法》 的修订，与QB/T2345一1997相比主要变化如下： 一修改了标准名称： —一增加了采用毛细管柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱半均相对分子质量的方法 本标准由中国轻[业联合会提出. 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心. 本标准起草单位：中国用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、广州星业 科技股份有限公司、广州市浪奇实业股份有限公川. 本标准主要起草人：成晓静、叶建忠、赵建红、周卯星、樊平. 本标准所代替标准的历次版本发布情况： —QB/T2345-1997. 1 QB/T2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了测定脂肪烷基甲基甜菜碱平均相对分子质量的气相色谱法. 木标准适用于单一类型试样的测定. 本标准不适用于与其他组分的混合物及含有其他十扰性有机化合物的试样. 2原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分 子质量.由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH.COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的 平均相对分子质量. 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. a)参考样品：已知链长的脂肪烷基甲基胺，可采用一己知组成的产品作为参考样品，用来检验 色谱仪的性能： b)载气：高纯氮气. 4仪器 a)色谱仪：具有火焰离子化检测器和程序升温器： b)色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径2mm~4mm 长0.5mm~ 1.5m:担体为Chomosorb WAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150um~180um 涂以 50%~10%氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂L(Apiezon L) 试验前需预老化，要求不同 碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开；或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱. c)汽化室：必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体(150μm~180μm): d)色谱工作站： e)注射器：5uL或10uL. 5程序 5.1试样 称取样品约0.5g 加少许水溶解，便于用注射器吸样. 5.2色谱分析 5.2.1条件设定 a)汽化室温度：大于300℃： b)柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃~130℃，以3℃/min~5℃/min(填充柱)或 10℃/min(毛细管柱)升温至终温270℃~290℃； c)载气流量：30mL/min~50mL/min: d)检测器温度：大于300℃. 5.2.2仪器性能检验 注射一定量参考样品(3.a)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保 留时间，以便与试验样品对照. 1 QB/T2345-2013 5.2.3测定 用注射器(4.)将足够量的试样(5.1)注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当. 典型色谱图见图1、图2. /my 200 150 100 C12 50 C10 C14 八 0 0 10 20 30 时间 /man 图1采用填充柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图 mV 4- C12 C14 2- C10 0- 0 5 10 15 20 时间 /min 图2采用毛细管柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图 6色谱图检验 6.1定性分析 用试样色谱图与参考样品色谱图对照的方法鉴定试样的组分. 6.2定量分析 用色谱工作站测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积. 2 QB/T2345-2013 7结果表示 7.1计算方法 a)i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积(A)占脂肪烷基三甲基胺总峰面积(A)的百分数(B )按 公式(1)计算： A×100 B= (1) A b)脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量(M)按公式(2)计算： 100 M= ∑B1M (2) c)脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量(M)按公式(3)计算： Mg=M 58.0 (3) 式中： B -碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总...
QB/T 2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法.pdf
