ICS59.140.30 分类号:Y46 备案号:57121-2017 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5088-2017 制革用加脂剂游离脂肪酸含量的测定 Fatliquoring agent for leather-making-Determination of free fatty acid 2017-01-09发布 2017-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5088-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)负责归口. 本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、浙江盛汇化工有限公司、兄弟科技股份有 限公司、浙江省质量检测科学研究院. 本标准主要起草人:孙霞、姜德云、周中平、马贺伟、黄新霞、沈云. 本标准为首次发布. I QB/T5088-2017 制革用加脂剂游离脂肪酸含量的测定 1范围 本标准规定了制革用加脂剂产品中游离脂肪酸含量的测定方法. 本标准适用于以动物油、植物油为原材料合成的加脂剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 3原理 样品经酸化及石油醚萃取后,萃取液用标准碱液(氢氧化钠)滴定,以酚酞作指示剂判断滴定终点, 根据消耗氢氧化钠标准溶液的量,计算游离脂肪酸的含量(以油酸为基准物). 4试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水.实验中所用的标准滴定 溶液,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601规定的制备与标定. 4.1硫酸溶液(50%),按98%硫酸和水的体积比1:1配制. 4.2石油醚. 4.3酚酞指示剂(10g/L) 称取0.5g的酚酞,用95%乙醇溶液溶解,定容到50mL. 注:该指示剂显色pH范围为8.2~10.0,从无色至淡红色. 4.4标准碱液(0.05mo/L) 称取2.8g的氢氧化钠,用95%乙醇溶解、定容至1L. 注:碱标准溶液应提前5天配制,使用前过滤,按照GB/T601的操作,用邻苯二甲酸氢钾标定. 4.5乙醇,95%,使用前预热到45℃~50℃. 注:该溶液中加入酚酞指示剂(4.3)及适量的氢氧化钠溶液(4.4)后,能显示出淡红色,该颜色能保持到使用前, 以作为颜色对比样. 5仪器和设备 5.1分析天平,精度1mg. 5.2分液漏斗,250mL. 5.3锥形瓶,250mL. 5.4碱式滴定管,25mL 最小分度值0.05mL. 6分析步骤 准确称取5g加脂剂样品,用3x15mL的水分散溶解后,转移到分液漏斗(5.2)中;向分液漏斗中 加入2L的硫酸溶液(4.1),振摇混匀样液;再加入50mL的石油醚(4.2),反复振摇分液漏斗,静 置分层;保留上层石油醚相,并用2x30L蒸馏水洗涤,然后将石油醚相转移到锥形瓶(5.3)中,同时 1 QB/T5088-2017 用适量石油醚(4.2)洗涤分液漏斗并转移到锥形瓶(5.3)中;加入1~2滴酚酞指示剂(4.3),用已知 浓度的标准碱液(4.4)滴定至溶液呈淡红色(持续15s不褪色),记录消耗的标准碱液(4.4)的体积. 7计算 7.1游离脂肪酸含量的计算 样品中游离脂肪酸的含量(以油酸计)按照公式(1)计算: 282×V×c W= ×100% (1) 1000×m 式中: w 游离脂肪酸含量,%; 282 油酸的摩尔质量(如用其他酸表示可用相应数值),单位为克每摩尔(g/mol); V 滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(L); c 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m 样品的质量,单位为克(g). 注:公式(1)是通过脂肪酸的酸值计算公式转化得到,系数28.2以油酸为基准换算得到:游离脂肪酸的百分含量乘 以系数1.99,即为样品的酸值. 7.2以绝干质量计算的样品中游离脂肪酸含量的换算 按公式(2)计算出以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量: Wary =WXD (2) 式中: Wary 以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量,%; w 样品中游离脂肪酸含量(以样品实际质量计算),%; D 转换成绝干质量的换算系数. 其中: 100 D= (3) 100-F 式中: F 按QB/T2717测得的样品中的挥发物含量,%. 8结果表示 以两次测定结果的算术平均值作为最终结果,保留至小数点后1位.两次独立测定结果的相对偏差 ...
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