ICS83.100 分类号:Y28 备案号:58755-2017 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5114-2017 硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定 Determination of retained blowing agent in rigid polyurethane foam 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5114-2017 前 言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口. 本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、霍尼韦尔(中国)有限责任公司、南京红宝丽 股份有限公司. 本标准主要起草人:王燕、曹丽芬、朱宇宏、秦桑路、邢益辉、余辉、郭静卓、刘军. 本标准为首次发布. I QB/T5114-2017 硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定 1范围 本标准规定了两种采用顶空气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的方法,即方法A氢火焰 离子化检测器法(FID)和方法B电子捕获检测器法(ECD). 本标准适用于硬质聚氨酯泡沫的密度范围为30kg/m3~80kg/m3.其中方法A适用于硬质聚氨酯泡沫 中烷烃类(环戊烷、异戊烷)、甲酸甲酯发泡剂的测定;方法B适用于硬质聚氨酯泡沫中氟氯烃(CFC-11)、 氢氟氯烃(HCFC-141b、HCFC-22)和氢氟烃类(HFC-245fa、HFC-365mfc、HFC-227ea、HFC-134a) 发泡剂的测定. 本标准不适用于开孔型硬质聚氨酯泡沫. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T18826一2002工业用1 1 1 2-四氟乙烷 3原理 将适量的硬质聚氨酯泡沫样置于取样罐中,经过冷冻、挤压,使泡孔中的气体逸出,再通过加热使 气固两相达到平衡,气体顶空进样,由气相色谱柱分离,分别采用氢火焰离子化检测器和电子捕获检测 器检测,最后采用保留时间定性、外标法定量. 4试剂与材料 4.1标准品:纯度均不低于95%,应符合表1的规定. 表1标准品参数 商品名 CAS号 中文名 分子式 沸点/℃ CFC-11 75-69-4 一氟三氯甲烷 CCIF 23.7 HCFC-141b 430-57-9 一氟二氯乙烷 CH:CCI2F 32 HCFC-22 75-45-6 二氟一氯甲烷 CHCIF2 -40.76 HFC-245fa 460-73-1 1 1 1 3 3-五氟丙烷 CHF2CH2CF3 15.2 HFC-365mfc 406-58-6 1 1 1 3 3-五氟丁烷 CHCF2CH2CF3 40.2 HFC-227ea 431-89-0 1 1 1 2 3 3 3-七氟丙烷 CFCHFCF3 -16.5 HFC-134a 811-97-2 1 1 1 2-四氟乙烷 CHFCF3 -26.5 CP 287-92-3 环戊烷 CsH1o 49 IP 78-78-4 异戊烷 CsH12 30 MF 107-31-3 甲酸甲酯 C2H4O2 32 4.2载气:高纯氮气或氨气,纯度≥99.999%. 4.3燃气:氢气,纯度≥99.9%. 4.4助燃气:空气. 4.5液氮. 1 QB/T5114-2017 5试验仪器 5.1取样罐:见图1,取样罐使用的密封圈应满足耐-80℃~100℃,且刻度的精度为1mmo 单位为毫米 压力 di 活塞 气利 闲 0刻度 0 10 20 30 罐盖 40 d 1属话 50 d: 00 d d: a)取样罐的罐盖 b)取样罐的腔体 图1取样罐示意图 表2取样罐的尺寸 单位为毫米 名称 符号 尺寸 公差 活塞高度 h 118 ±0.5 活塞外径 d 19.1 ±0.1 罐盖外径 d2 51.4 ±0.1 活塞底外径 d3 32 ±0.1 腔体高度 12 58 ±0.5 腔体内径 ds 32.5 ±0.1 腔体外径 ds 51.4 ±0.5 5.2裁样刀:附录A.3推荐了裁样刀的尺寸和外形. 5.3气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器.附录A推荐了不同检测器所对应的试 验条件. 5.4色谱柱:所选用的色谱柱应能实现标准品(4.1)相互间完全分离.附录A推荐了适宜的色谱柱, 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件. 2 QB/T5114-2017 5.5顶空装置:具有自动/半自动进样能力.附录A推荐了适宜的顶空条件. 5.6气密注射器:1mL、10mL或者其他适宜体积. 5.7微量注射器:10μL...