ICS59.080.40 分类号：Y47 备案号：59719-2017 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5158-2017 人造革合成革试验方法 二甲基甲酰胺含量的测定 Test method of artificial leather and synthetic leather- Test of quantitatively determine dimethylformamide 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5158-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口. 本标准主要起草单位：浙江禾欣新材料有限公司. 本标准参与起草单位：嘉兴学院、嘉兴市出入境检验检疫局、无锡双象超纤材料股份有限公司、昆 山阿基里斯人造皮有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、福建 华阳超纤有限公司. 本标准主要起草人：徐一剡、周志军、顾志豪、陈永、陈洁、张晓峰、金梅、赵建明. 本标准为首次发布. I QB/T5158-2017 人造革合成革试验方法二甲基甲酰胺含量的测定 1范围 本标准规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法，萃取法(A法)和离子液法(B 法). 本标准适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验. 本标准规定了萃取法(A法)为仲裁法. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3萃取法(A法) 3.1试剂和材料 3.1.1甲醇，色谱纯. 3.1.2N N-二甲基甲酰胺标准品，已知质量分数≥99.9%. 3.1.3N N-二甲基甲酰胺标准溶液，1000mg/L 用N N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制，在0℃~4℃ 下储存备用. 3.2仪器和设备 3.2.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS). 3.2.2自动进样瓶. 3.2.3容量瓶，容量100mL. 3.2.4具塞提取瓶，容量100mL. 3.2.5分析天平，感量为0.1mg. 3.2.6超声波清洗仪. 3.2.7微孔滤膜，孔径0.45um 有机相. 3.3试样制备 在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mmx5mm的碎片，用分析天平称取1g作为试样， 精确至0.01g. 将试样放入具塞提取瓶中，加入25L甲醇，盖紧盖子，放入(40±2)℃水浴的超声波清洗仪中 振荡3h 将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用. 3.4试验步骤 3.4.1气相色谱条件 下述色谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果： a)色谱柱：Rtx-5MS30.00mx0.25μmx0.25mm; b)进样口温度：200℃； c)进样方式：不分流进样； d)载气：氦气(He) 纯度≥99.999%； e)流量：1.0mL/min; 1 QB/T5158-2017 f)柱温：初始温度50℃保持2min 然后以10K/min速度升至120℃，保持3min 以 .20K/min速度升至210℃，保持5min; g)进样量：1.0uL. 3.4.2质谱条件 下述质谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果： a)离子源：EI; b)轰击能量：70eV; c)质量扫描范围：40m/z~150m/z; d)传输线温度：220℃； e)检测器温度：200℃. 3.4.3定性分析 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液(3.3)，获得试样 的色谱图，根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物.若定性判断无目标物，则无需以下步骤， 色谱图见附录A. 3.4.4定量分析 3.4.4.1标准工作曲线的制备 取适量的N N-二甲基甲酰胺标准溶液，用甲醇分级稀释成浓度分别为20.0ug/mL、10.0ug/mL、 5.0μg/mL、1.0μg/mL、0.2μg/mL的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移至气相色谱-质 谱联用仪自动进样瓶中待用. 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶分别注入1.0μL系列浓度标准工作溶液， 记录色谱峰面积，绘制标准工作曲线. 3.4.4.2试样的测定 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液(3.3)，记录色谱 峰面积，并从标准工作曲线查得N N-二甲基甲酰胺的浓度. 注：若试样提取...
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