ICS59.080.40 分类号：Y47 备案号：59720-2017 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5159-2017 人造革合成革试验方法 N-甲基吡咯烷酮含量的测定 Test method of artificial leather and synthetic leather- N-Methyl pyrrolidone content 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5159-2017 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口. 本标准主要起草单位：昆山阿基里斯人造皮有限公司. 本标准参与起草单位：苏州艾驰博特检测科技有限公司、苏州市信测标准技术服务有限公司、安徽 安利材料科技股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、无锡双象超纤 材料股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司. 本标准主要起草人：赵建明、王维新、丁菊芳、王长进、殷瑛、张凤、陆勤中、徐青. 本标准为首次发布. I QB/T5159-2017 人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定 1范围 本标准规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量(NMP)的方法. 本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定. 本标准不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631一2008高效液相色谱法通则 3原理 人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮(NMP)经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色 谱，利用紫外检测器检测-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定. 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格. 4.1甲醇：应适用色谱纯或以上规格. 4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品：应选用已知质量分数≥99.9%的标样. 4.3N-甲基吡咯烷酮标准溶液：准确称取0.1g(精确至0.1mg)NMP标准品，置于100mL容量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度.该溶液的浓度为1000mg/L 4℃下储存备用. 5仪器和设备 5.1分析天平：应使用感量为0.1mg及以上级别. 5.2高效液相色谱仪：应满足GB/T16631一2008的要求，并配有紫外检测器. 5.3超声发生器：工作频率应能准确调至40kHz. 5.4微孔滤膜：0.45um 有机相. 5.5具塞提取瓶：100mL. 6分析步骤 6.1取样 试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取. 6.2样品制备 称取1g(精确至0.01g)剪碎后的试样，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超声波发 生器中提取2h.将提取液经0.45um滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用. 6.3测定 6.3.1液相色谱分析条件 应选择如下分析条件： 1 QB/T5159-2017 液相色谱柱：C18 4.6mm×250mm 5um或性能相当； 流动相：甲醇：水(30：70)； 流量：1.0mL/min; 柱温：30℃； 检测波长：210nm; 进样量：20uL. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果. 6.3.2标准工作曲线 移取适量体积1000mg/L的NMP标准溶液，用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、 5.0μg/mL、10.0g/mL和20.0μg/mL的系列标准工作溶液，经0.45um滤膜过滤，滤液待用. 在6.3.1色谱条件下，待基线稳定后，分别注入20μL系列标准工作溶液，记录各浓度对应的色谱峰 面积.以MP标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线. 6.3.3定性、定量分析 经6.2制备的提取液，按6.3.1分析条件进样测定.以样品保留时间与标样相比较（偏差不超过2%） 定性，以色谱峰面积定量.如果提取液所得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，需要适当稀释 或浓缩. 7结果计算 用6.3.3测得的NMP色谱峰面积，通过标准工作曲线(6.3.2)得出NMP浓度，以Wi表示.按公式(1) 计算试样中NMP的含量： (1) W:= X Asxm 式中： W 试样中NMP的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ai 试样中NMP的峰面积数值； Ps 标样试验溶液中NMP的浓度值，单位为毫克每升(mg/L); V...
QB/T 5159-2017 人造革合成革试验方法 N-甲基吡咯烷酮含量的测定.pdf
