ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：62763-2018 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5221-2018 牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法 Determination of Piperine in toothpaste- High performance liquid chromatography 2018-02-24发布 2018-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5221-2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司. 本标准主要起草人：黄毅、楼渝蓉、张环、李利伟. 本标准为首次发布. I QB/T5221-2018 牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法 1范围 本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限. 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定. 本标准胡椒碱检出限74ng/mL. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 取牙膏以乙醇溶解，采用涡旋振荡超声波提取其中的胡椒碱，经离心处理过滤，取上清液用带紫外 检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算. 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水. 4.2仪器和设备 4.2.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器. 4.2.20.45um有机相过滤膜. 4.2.3电子分析天平：精度0.0001g. 4.2.4超声波仪. 4.2.5多联漩涡振荡器. 4.2.6高速离心机≥10000r/min. 4.3试剂 4.3.1胡椒碱对照品≥98%，CAS号：94-62-2. 4.3.2乙腈（色谱纯）. 4.3.3乙醇（色谱纯）. 4.4测定步骤 4.4.1色谱条件 按照表1设定液相色谱条件. 表1液相色谱条件 仪器参数 设定值 紫外检测器 343nm 二极管阵列检测器 343nm 参比波长450nm 进样量 10 uL 流量 1 mL/min 1 QB/T5221-2018 表1（续） 仪器参数 设定值 流动相（体积比） 乙腈：水=60：40 色谱柱 C18 4.6 mmx250 mm 5 um 柱温 35℃ 4.4.2标准贮备液 称取胡椒碱对照品10mg 精确至0.0001g 置于10mL容量瓶中，以无水乙醇定容至刻度，摇均并 使之溶解.此溶液浓度为1000mg/mL 置于2℃~4℃保存. 4.4.3标准工作溶液 移取上述标准贮备液适量以无水乙醇稀释配制标准工作系列溶液，浓度分别为1mg/L、2mg/L、 5mg/L、10mg/L、20mg/L. 4.4.4样品溶液的制备 称取牙膏1g(精确至0.0001g)于50mL尖嘴平底离心管中，加磁力转子1枚，再以移液管加8mL 无水乙醇，以多联漩涡混匀器1500r/min振荡5min 再超声提取30min 在8000r/min离心10min 将上 清液过0.45um有机膜. 4.4.5标准溶液的测定 准确吸取上述标准工作溶液各10μL 分别注入液相色谱仪，按照表1色谱条件进行测定，谱图参照 (图A.1).以胡椒碱的浓度为X轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线. 4.4.6样品溶液的测定 准确吸取10μL样品溶液，注入液相色谱仪测定其峰面积，谱图参照（图A.2) 由标准曲线计算试 样溶液中胡椒碱的浓度. 4.4.7结果计算 按式(1)计算样品中胡椒碱的含量(X): c×V×N×K1000 X= (1) m 1000 式中： X牙膏中胡椒碱含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一由标准曲线查出试样溶液中胡椒碱的浓度，单位微克每毫升（μg/mL); V—样品最终定容体积，单位为毫升(mL); m—试样质量，单位为克(g); N—稀释倍数； K——胡椒碱对照品的纯度. 4.4.8精密度、准确度和检出限 测定相对标准偏差应小于5%(n=6).在添加浓度5mg/kg~15mg/kg范围内，回收率范围应在 98.04%~105.47%.方法检出限74ng/mL. 2 QB/T5221-2018 附录A (资料性附录) 液相色谱参考谱图 mAU 60 50 30. 20 0 图A.1胡椒碱对照品色谱图 mAU 500...
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