ICS71.100.70 分类号:Y42 备案号:65903-2018 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定 Determination of hexavalent chromium in cosmetics 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5291-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位:大连市产品质量检测研究院(国家日化产品质量监督检验中心)、大连市食品检 验所、上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心). 本标准主要起草人:赵彤、毛希琴、沈敏、周慧敏、牛金辉、蔡强、贾振强. 本标准为首次发布. QB/T5291-2018 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年)》规定的禁用物质. 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质.《化妆品安全技术规范(2015 年)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、 合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害. 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法. II QB/T5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定 1范围 本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价 铬含量的方法. 本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定.当称样量为2g时,二苯碳酰二肼分光光度法的检出限 为0.25mg/kg 定量限为0.83mg/kg:离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mg/kg 定量限 为0.033mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法二苯碳酰二肼分光光度法 3.1原理 样品经碱性浸提液提取后,浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合 物,在波长540nm处进行分光光度法测定. 3.2试剂 除另有规定外,试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水. 3.2.1硝酸(p2o=1.42g/mL) 优级纯. 3.2.2硫酸(p20=1.84g/mL) 优级纯. 3.2.3氢氧化钠. 3.2.4无水碳酸钠. 3.2.5磷酸氢二钾. 3.2.6磷酸二氢钾. 3.2.7二苯碳酰二肼. 3.2.8丙酮. 3.2.9活性炭粉(75μm~177μm):若活性炭粉本底对显色有干扰,用水清洗2~3次,置于 110℃~120℃烘箱中干燥10h备用. 3.2.10硝酸溶液(5mol/L):量取31mL硝酸(3.2.1)加到69mL水中,混匀备用. 3.2.11硫酸溶液:量取5mL硫酸(3.2.2)加到100mL水中,混匀备用. 3.2.12浸提液:称取20g氢氧化钠(3.2.3)和30g无水碳酸钠(3.2.4),用水溶解后移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度,混匀后转入塑料瓶中保存. 3.2.13缓冲液:溶解8.71g磷酸氢二钾(3.2.5)和6.80g磷酸二氢钾(3.2.6)于水中,移入100mL 容量瓶并用水稀释至刻度(此缓冲溶液pH=7). 3.2.14六价铬标准溶液:1000mg/L. 3.2.15六价铬标准贮备液(c=5.0mg/L):吸取0.50mL标准储备液(3.2.14)于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀备用. 3.2.16二苯碳酰二肼显色剂:称取0.5g二苯碳酰二肼(3.2.7)溶于100L丙酮(3.2.8)中,保存 在棕色瓶中. QB/T5291-2018 3.3仪器 3.3.1紫外可见分光光度计. 3.3.2超声波发生器:恒温(60±1)℃. 3.3.3酸度计. 3.3.4分析天平:感量0.0001g. 3.3.5刻度离心管(聚乙烯或聚丙烯):规格50mL. 3.4分析步骤 3.4.1样品处理 准确称取(0.5g~2.0g 精确至0.0001g)样品于50mL刻度离心管中,加入20.0mL浸提液(3.2.12) 和0.5mL缓冲液(3.2.13),浸提液应完全浸没样品并充分摇匀.于60℃超声波萃取20min取出,冷却 至室温后用水定容至25.0mL 加入活性炭粉2.0g并充分摇匀,用滤纸过滤,弃去前1mL滤液,收集20mL 滤液于干净的50mL刻度离心管中.滴加5mol/L硝酸(3.2.10),用酸度...