QB/T 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS71.100.70 分类号：Y42 备案号：65905-2018 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2- 氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of prohibited tributy phosphate tris(2-chloroethyl)phosphate and tritolyl phosphate in cosmetic-Gas chromatography-mass spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5293-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院. 本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、韩婉清、王莉、王斌、洗燕萍、侯向昶、郭新东、吴玉銮. 本标准为首次发布. QB/T5293-2018 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质. 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质.《化妆品安全技术规范(2015 年版)》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正 常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害. 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法. II QB/T5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚 酯的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质 谱测定方法. 本标准适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定. 本标准方法对待测物的检出限均为1.0mg/kg 定量限均为3.5mg/kg. 2原理 化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定.采用选择离子监测(M)模式扫描，以 保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 3.1甲醇：色谱纯. 3.2正己烷：色谱纯. 3.3乙腈：色谱纯. 3.4丙酮：色谱纯. 3.5甲苯：分析纯. 3.6四氢呋喃：分析纯. 3.7氯化钠：分析纯. 3.8标准物质：磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲 酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录 A表A.1. 3.9乙腈-甲苯溶液：乙腈甲苯=31（体积比）. 3.10单标标准贮备液(5000mg/L):准确称取标准物质(3.8)50.0mg 用丙酮(3.4)溶解并定容 至10.0mL 于4℃避光保存. 3.11混合标准贮备液(10.0mg/L):准确移取100L单标标准贮备液(3.10)，用丙酮(3.4)稀释 至50.0mL 于4℃避光保存. 3.12混合标准工作液：移取适量混合标准贮备液(3.11)，用丙酮(3.4)逐级稀释成质量浓度分别为 0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的系列标准溶液. 3.13固相萃取柱：ENVI-Carb(500mg 6mL)或相当者. 3.14尼龙滤膜：0.22umo 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):配电子轰击源(EI源). 4.2电子天平：感量0.0001g 4.3涡旋振荡器. 4.4超声波清洗仪：超声功率250W. 4.5离心机：转速不低于2500r/min. 4.6氮吹仪. QB/T5293-2018 5试验步骤 5.1样品处理 5.1.1蜡基类化妆品 称取试样0.1g(精确至0.001g)于10mL具塞玻璃管中，加入1mL四氢呋喃(3.6)，涡旋振荡至 样品完全分散.加入2mL乙腈(3.3)，涡旋振荡3min 2000r/min离心3min.取1mL上清液于10mL 玻璃试管中，加入1mL正己烷（乙腈饱和），涡旋3min除脂，2000r/min离心3min 弃上清液，下 层清液于40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液(3.9)复溶残渣，待净化. 依次用5mL甲醇和乙腈-甲苯溶液(3.9)对ENVI-Cab固相萃取柱(3.13)进行活化和平衡，静 置30min;将待净化液转移至固相萃取柱(3.13)，用1mL乙腈-甲苯溶液(3.9)洗涤氮吹管并把洗涤 液转移至固相萃取柱(3.13)中，用10mL乙腈-甲苯溶液(3.9)洗脱，流速控制约为30滴/min~ 40滴/min...