ICS71.100.70 分类号：Y42 备案号：65907-2018 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5295-2018 美白化妆品中鞣花酸的测定 高效液相色谱法 Determination of ellagic acid in whitening cosmetics -High performance liquid chromatography 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5295-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日 用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）. 本标准主要起草人：顾宇翔、周泽琳、林琳、李勤、成姗、沈敏. 本标准为首次发布. T QB/T5295-2018 美白化妆品中鞣花酸的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量. 本标准适用于水类、乳液类、膏霜类美白化妆品中鞣花酸的测定. 本方法鞣花酸的检出限、定量限分别为4.0mg/kg、15mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经甘氨酸氢氧化钠缓冲溶液涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，固相萃取去除杂质， 采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈（色谱纯）. 4.2甲醇. 4.350%甲醇溶液（体积分数）. 4.4磷酸. 4.50.2%磷酸溶液（体积分数）. 4.6甲酸. 4.75%甲酸-甲醇溶液（体积分数）. 4.8氢氧化钠. 4.91%氢氧化钠溶液：按照1g氢氧化钠溶解于100mL水中的比例配制. 4.10鞣花酸：含量不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量 和结构式参见附录A表A.1. 4.11鞣花酸标准储备溶液：准确称取鞣花酸(4.10)10.0mg于100mL的棕色容量瓶中，加入50% 甲醇(4.3)40mL 一边缓慢滴加1%氢氧化钠溶液(4.9)一边摇晃至标样完全溶解，然后用50%甲 醇(4.3)定容至刻度.即得浓度为100μg/mL的标准储备液，该溶液现配现用. 4.12鞣花酸标准工作溶液：分别吸取100μg/mL标准溶液(4.11)0mL、0.25mL、2.50mL、5.00mL、 12.50mL于25mL棕色容量瓶中，再用50%甲醇(4.3)稀释至刻度：连同标准储备溶液(4.11)一起 形成浓度为0μug/mL、1μg/mL、10μg/mL、20ug/mL、50ug/mL、100ug/mL标准系列溶液，该溶液现 配现用. 4.13甘氨酸. 4.140.1mol/LpH9甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液：100mL含0.2mol/L甘氨酸的50%甲醇溶液和17.6mL 含0.2mol/L氢氧化钠的50%甲醇溶液混合，再通过微调甘氨酸和氢氧化钠溶液的加入量使提取液pH 达到9，然后加水稀释至200mL. 4.15石英砂. 1 QB/T5295-2018 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪（二极管阵列检测器） 5.2分析天平：感量为0.1mg 5.3分析天平：感量为0.001g 5.4棕色容量瓶：25mL和250mL. 5.5具塞离心刻度试管：25mL. 交换圆相小AX或当者) 5.6超声振荡器. 5.7离心机：转速不小于 10 000 r/min. 5.8滤膜：孔径0.22Hm. 5.9涡旋振荡器. 5.11 pH计：精度0.1. 5.12移液管或移液器：1mL、5mL和10mL. 6测定步骤 6.1样品处理 6.1.1提取 水类化妆品取样品Mg(精确至0.001g)于刻度离心管中，加入甘氨酸-氢氧化的缓冲溶液(4.14) 至10mL 涡旋振荡0.5min 水浴超声提取20min 冷却至室温后，10000/min高心分离10min 上清 液经0.22um滤膜过滤. 乳液类、膏霜类化妆品取样品1g(精确至0.001g)于刻度离心管中，在加入甘氨酸-氢氧化钠缓冲 溶液(4.14)至10mL 加入少量石英砂(4.15)，涡旋振荡0.5min 水浴超声提取20nin 冷却至室温 后，10000r/min离心分离10min 水层清液经0.22um滤膜过滤 6.1.2...
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