司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107018——2018 血液中溴敌隆等13种抗凝血类杀鼠药的 液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of 13 anticoagulant rodenticides including bromadiolone in blood by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围... 1 2规范性引用文件..... 1 3术语和定义............. 1 5试剂、仪器和材料. 6操作方法. 2 7分析结果评价..... 7 附录A(资料性附录)血液中13种抗凝血类杀鼠药的多反应监测(MRM)色谱图....8 附录B(资料性附录)方法学有效性验证数据..... 10 表1流动相梯度洗脱程序............... 3 表213种抗凝血类杀鼠药和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间.............. 3 表3相对离子对丰度比的最大允许相对误差.. 4 SF/ZJD01070182018 前言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：严慧、卓先义、刘伟、向平、沈保华、乔正、沈敏、吴何坚. 本技术规范的附录A、B为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070182018 血液中溴敌隆等13种抗凝血类杀鼠药的液相色谱-串联质谱检验方 法 1范围 本技术规范规定了血液中溴敌隆、溴鼠灵、克灭鼠、异杀鼠酮、杀鼠酮、华法林、杀鼠醚、氯杀鼠 灵、敌鼠、敌害鼠、氯鼠酮、鼠得克和氟鼠灵等13种抗凝血类杀鼠药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 检验方法. 本技术规范适用于血液中溴敌隆、溴鼠灵、克灭鼠、异杀鼠酮、杀鼠酮、华法林、杀鼠醚、氯杀鼠 灵、敌鼠、敌害鼠、氯鼠酮、鼠得克和氟鼠灵等13种抗凝血类杀鼠药的定性及定量分析，其它生物检材 和非生物检材中13种抗凝血类杀鼠药的定性及定量分析可参照使用. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GA/T122毒物分析名词术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范. 4原理 血液经液液提取后用液相色谱串联质谱法进行检测.经与平行操作的空白样品和添加样品对照， 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用内标法或 外标法进行定量分析. 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 本技术规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为一级水（见GB/T6682规定），所用试 剂： a)甲醇：HPLC级； b)乙酸铵：HPLC级； c)乙酸乙酯； 1 SF/ZJD01070182018 d)溴敌隆、溴鼠灵、克灭鼠、异杀鼠酮、杀鼠酮、华法林、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、敌害鼠、 氯鼠酮、鼠得克和氟鼠灵标准物质； e)内标为华法林-ds或其它合适内标物； f)标准物质溶液： 1)1.0mg/mL对照品标准储备溶液：分别取溴敌隆、溴鼠灵、克灭鼠、异杀鼠酮、杀鼠酮、 华法林、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、敌害鼠、氯鼠酮、鼠得克和氟鼠灵标准物质适量，精 密称定，用甲醇或丙酮配成1.0mg/mL的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12个月. 2)标准工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得.密封， 置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月； g)内标华法林-ds标准溶液： 1)100ug/mL内标物华法林-ds对照品标准溶液：市售华法林-ds的甲醇溶液浓度为100ug/mL 置于冰箱冷冻保存. 2)100ng/mL内标物华法林-ds对照品工作溶液：将华法林-ds储备液用甲醇稀释1000倍，得 100ng/mL的华法林-ds标准工作液.密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月. 5.2仪器和材料 仪器和材料包括： a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI-); b)电子分析天平：感量0.1mg; c)旋涡混合器； d)离心机； e)恒温水浴锅； f)移液器. 6操作方法 6.1定性分析 6.1.1样品前处理 6.1.1.1案件样品 取血液1mL 加入乙酸乙酯3mL 涡旋混合...
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