司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107019——2018 法医毒物有机质谱定性分析通则 Organic mass spectrometry identification guidelines in forensic toxicology 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围... .1 2规范性引用文件....... 1 3术语和定义............. 4原理.. 1 5色谱分离. 2 表1单级质谱电子轰击电离源分析定性时相对离子丰度比的最大允许相对误差. 2 表2单级质谱化学电离源分析的最大允许相对误差.......... 2 表3串联质谱分析定性时离子相对离子丰度比的最大允许相对误差.................. 3 表4高分辨质谱分析定性时离子相对离子丰度比的最大允许相对误差.3 SF/ZJD01070192018 前 言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：向平、沈敏、卓先义、刘伟、沈保华、严慧、施妍、陈航、吴何坚. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070192018 法医毒物有机质谱定性分析通则 1范围 本技术规范规定了法医毒物分析使用有机质谱定性分析的通用规则. 本技术规范适用于法医毒物分析使用有机质谱[质量分析系统包括四极杆、离子阱、飞行时间、扇 形磁场及傅里叶变换离子回旋共振等类型，离子源包括电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、电 喷雾离子源(ESI)、大气压化学离子源(APC1)等]对分子量低于800g/mol的毒（药）物的定性分析. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T13966分析仪器术语 GB/Z35959液相色谱-质谱联用分析方法通则 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GB/T6041、GB/T13966、GB/Z35959、GA/T122中界定的以及下列术语和定义适用于本技术规范. 有机质谱法organic mass spectrometry 有机样品分子在离子源内离子化后，裂解成各种质荷比(/z)的离子，根据这些离子的质量数和相 对丰度进行分析的方法. 4原理 有机质谱结合色谱的分离功能，对待测成分进行检测，得到分子量、分子结构和保留时间等信息， 实现对目标物的定性分析. 5色谱分离 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析的色谱分离需使用合适的毛细管柱；液相色谱-质谱联用(LC-MS) 分析的色谱分离需使用合适的液相色谱柱. 5.1采用GC进行色谱分离，在相同实验条件下，案件样品与相同基质添加样品之间，保留时间(RT) 的相对误差允许为±2%以内.若有合适的内标或标志物（如柱流失峰），计算相对保留时间(RRT) RRT的相对误差允许为±1%以内. 1 SF/ZJD01070192018 5.2采用LC进行色谱分离，在相同实验条件下，案件样品与相同基质添加样品之间，保留时间(RT) 的相对误差允许为±2.5%以内.若有合适的内标或标志物（如柱流失峰），计算相对保留时间(RRT) RRT的相对误差允许为±2%以内. 6质谱检测 有机质谱法分析可以采用质谱技术的全扫描、选择离子、多级质谱技术如多反应监测模式，或其它 具有适当电离、采集模式的质谱、多级质谱等联合技术. 6.1单级质谱电子轰击电离源分析 采用全扫描或选择离子监测模式时，应满足以下要求： a)至少选取3个相对离子丰度比≥5%的特征碎片离子，案件样品与相同基质添加样品中对应目标 物比较，相对离子丰度比的相对误差应在表1所示的允许范围内. 表1单级质谱电子轰击电离源分析定性时相对离子丰度比的最大允许相对误差 相对离子丰度比（基峰%） 最大允许相对误差 >50 ±10% >20~50 ±15% >10~20 ±20% ≤10 ±50% 若不计算相对离子丰度比，需选取4个特征碎片离子，样品的质谱图应能匹配相应标准品的质谱图； 若无法获得3个特征碎片离子，则需要衍生化再分析或者采用另一种离子化技术分析. b)所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均应>3：1. c)每张质谱图上至少须有两个特征碎片离子. 6.2单级质谱化学电离源分析 采用全扫描或选择离子监测模...
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