司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107020——2018 血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱 一质谱检验方法 Determination of phosphine and its metabolites in blood by headspace gas chromatography-mass spectrometry 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围............. 1 2规范性引用文件.. 3术语和定义 1 5试剂、仪器和材料... 1 6操作方法. 2 7分析结果评价...... 4 附录A(资料性附录)血液中磷化氢的GC-MS色谱图. 5 附录B(资料性附录)方法学有效性验证数据.....6 表1相对离子丰度比的最大允许相对误差 3 SF/ZJD01070202018 前 言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：严慧、向平、卓先义、刘伟、沈保华、陈航、乔正、沈敏、吴何坚. 本技术规范的附录A、B为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070202018 血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法 1范围 本技术规范规定了血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)检验方法. 本技术规范适用于血液中磷化氢及其代谢物的定性与定量分析，其它生物检材和非生物检材中磷化 氢及其代谢物的定性及定量分析可参照使用. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GA/T122毒物分析名词术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范. 4原理 血液中磷化氢代谢物亚磷酸和次磷酸，与锌粉和硫酸反应还原为磷化氢，用顶空气相色谱质谱法 进行检测，经与平行操作的空白样品及添加样品对照，以保留时间、特征碎片离子峰和相对丰度比进行 定性分析；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析. 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 本技术规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为二级水（见GB/T6682规定），所用试 剂： a)锌粉； b)次磷酸钠一水化合物； c)20%硫酸； d)次磷酸钠一水化合物对照品溶液：称取次磷酸钠一水化合物31mg 精密称定，置10mL容量 瓶中，加入适量水溶解并定容至刻度，配制成相当于磷化氢1.0mg/mL的对照品储备溶液，密 封，置于冰箱中冷藏、避光保存，保存时间12个月.试验中所用其它浓度的标准溶液均从上 述储备溶液用水稀释而得，密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月. 5.2仪器和材料 1 SF/ZJD01070202018 仪器和材料包括： a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI); b)精密移液器； c)电子分析天平：感量0.1mg; d)硅橡胶垫； e)铝帽； f)密封钳； g) 恒温水浴锅； h)顶空进样瓶：10mL. 6操作方法 6.1定性分析 6.1.1样品前处理 6.1.1.1案件样品 将40mg锌粉均匀铺放在10mL顶空进样瓶底部，依次加入血液1mL、水2mL、20%硫酸0.5mL 然后 立即密封.室温下放置30min后，40C水浴中加热60min 然后吸取0.5mL液上气体，进行GC-MS分析. 6.1.1.2控制样品 取空白血液1mL两份，一份作为空白样品，一份添加对照品配制成含磷化氢0.5ug/mL的添加样品， 余下同6.1.1.1，与案件样品平行操作. 6.1.2仪器检测 6.1.2.1气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a)色谱柱：GS-GASPRO(30mx0.32mm)石英毛细管柱或相当者； 注：GS-GASPRO柱为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本技术规范的使用者，并不是表示对 该产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品. b)柱温：初温30C(2min) 以20C/min程序升温至110C 保持0.5min; c)载气：氦气，纯度三99.999%，流速3.5mL/min; d)离子源温度：230C; e)四极杆温度：150C; f)进样口温度：180℃； g)传输线温度：230℃； h)检测方式：选择离子监测扫描(SIM) 定性离子：m/z31、...
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