司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107021——2018 生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素 己的液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of koumine gelsemine and gelsenicine in biological samples by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围.. 1 2规范性引用文件...... 1 3术语和定义............ 1 5试剂、仪器和材料. 6操作方法........ 2 7分析结果评价..... 7 附录A(资料性附录)钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己相关资料. .....8 附录B(资料性附录)钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己相关研究数据. 9 附录C(资料性附录)血液样品的MRM色谱图 附录D(资料性附录)方法学有效性验证数据. 11 表1流动相梯度洗脱程序.. 3 表2钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己和内标士的宁的定性离子对、定量离子对和保留时间...4 表3相对离子对丰度比的最大允许相对误差(%).. 4 SF/ZJD01070212018 前 言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：刘伟、沈敏、向平、沈保华、卓先义、严慧、吴何坚. 本技术规范的附录A、B、C、D为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070212018 生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的液相色谱-串联质谱检 验方法 1范围 本技术规范规定了生物检材（血液、尿液和组织）中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)检验方法. 本技术规范适用于生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的定性与定量分析，其它非生物检材 (可疑植物、食物、呕吐物等)中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的定性及定量分析可参照使用.钩吻 素子、钩吻素甲和钩吻素己的相关资料参见附录A. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GA/T122毒物分析名词术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范. 4原理 生物检材经液液提取后，用液相色谱串联质谱法进行检测.经与平行操作的空白样品和添加样品 对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用外 标法或内标法进行定量分析. 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 本技术规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为一级水（见GB/T6682规定），所用试 剂： a)甲醇：HPLC级； b)50%甲酸溶液：HPLC级； c)乙腈：HPLC级； d)乙酸铵：HPLC级； e)氢氧化钠； 1 SF/ZJD01070212018 f)乙酸乙酯； g)20mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸和5%乙腈）：称取乙酸铵0.77g置于500mL容量瓶中， 加入适量水溶解，再加入50%的甲酸溶液1mL和乙腈25mL 以水定容至刻度，充分混匀即 可； h)内标为士的宁或其它合适内标物； i)标准物质溶液： 1)1.0mg/mL钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己标准储备溶液：分别取钩吻素子、钩吻素甲和 钩吻素己标准物质（纯度：>95%）10mg 精密称定，置10m容量瓶中，加入适量甲醇 溶解并定容至刻度，分别配制成1.0mg/mL钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己标准储备溶液. 密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月； 2)钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己标准工作溶液：试验中所用其它浓度的钩吻素子、钩吻素 甲和钩吻素己标准工作溶液均由1.0mg/mL钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己标准储备溶液 用甲醇稀释得到，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月； j)内标士的宁标准物质溶液： 1)1.0mg/mL士的宁标准储备溶液：精密称取士的宁标准物质10mg置于10mL容量瓶中， 加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL士的宁标准储备溶液.密封，置于冰 箱中冷冻保存，保存时间12个月； 2)2ug/mL士的宁标准工作溶液：移取1.0mg/mL士的宁标准储备溶液适量至容量瓶中，加 入甲醇稀释，混匀，配制成2ug/mL士的宁标准工作溶...
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