司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107024——2018 尿液、毛发中S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲 基苯丙胺、S()-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的 液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of S()-methamphetamine R(-)-methamphetamine S()-amphetamine and R(-)-amphetamine in urine hair by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围.... .1 2规范性引用文件...... 1 3术语和定义.............. 1 4原理... 1 5试剂、仪器和材料. 1 6操作方法 2 7分析结果评价.... ........6 附录A(资料性附录)S()-甲基苯丙胺(S-MA)、R(-)-甲基苯丙胺(R-MA)、S()-苯丙胺(S-AM)和R(-)- 苯丙胺(R-AM)的MRM色谱图..... ..........7 附录B(资料性附录)方法学有效性验证数据9 表14种手性化合物和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间 3 表2相对离子对丰度比的最大允许相对误差... 4 SF/ZJD01070242018 前 言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚. 本技术规范的附录A、B为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070242018 尿液、毛发中S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺和R(-)-苯丙胺 的液相色谱-串联质谱检验方法 1范围 本技术规范规定了尿液、毛发中S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法. 本技术规范适用于尿液及毛发中S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的 定性与定量分析，其它生物检材中S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的定 性及定量分析可参照使用. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GA/T122毒物分析名词术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GA/T122中确立的术语和定义适用于本技术规范. 4原理 尿液、毛发样品经有机溶剂稀释、提取后，利用手性色谱柱分离，采用液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征碎片离子 峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用内标法进行定量分析. 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 本技术规范试验用水为一级水（见GBT6682规定），所用试剂： a)甲醇：HPLC级； b)冰醋酸：分析纯； c)25%氨水溶液：色谱级； d)丙酮：分析纯； e)内标为4-苯基丁胺或其它合适内标物； 1 SF/ZJD01070242018 f)标准物质溶液： 1)100ug/mLS()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺和R(-)-苯丙胺标准物质溶液： 市售S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的甲醇溶液，质量浓 度均为100ug/mL 置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月； 2)S()-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S()-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的标准工作溶液：试验中 所用其它浓度的标准工作溶液均从上述标准物质溶液用甲醇稀释而得.密封，置于冰箱中 冷藏保存，保存时间3个月； g)内标4-苯基丁胺标准溶液： 1)1.0mg/mL4-苯基丁胺标准储备溶液：精密称取4-苯基丁胺标准物质适量，用甲醇配制成 1.0mg/mL的4-苯基丁胺标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月； 2)10ng/mL4-苯基丁胺标准工作溶液：移取1.0mg/mL4-苯基丁胺标准储备溶液适量至容量瓶 中，加入甲醇稀释，混匀，配制成10ng/mL4-苯基丁胺标准工作溶液.密封，置于冰箱...
SF/Z JD0107024-2018 尿液、毛发中 S（/）-甲基苯丙胺、R（-）-甲基苯丙胺、S（/）-苯丙胺和 R（-）-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf
