司法鉴定技术规范 SF/ZJD0107025——2018 毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串 联质谱检验方法 Detection of 15 illicit drugs and metabolites in hair by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 II 1范围... 1 2规范性引用文件..... 1 3术语和定义............. 4原理.. 1 5试剂、仪器和材料. 6操作方法. 2 7分析结果评价........... 5 附录A(资料性附录)15种毒品及代谢物的MRM色谱图..6 附录B(资料性附录)方法检出限.. . 7 表1流动相梯度洗脱程序................. 3 表215种毒品及代谢物和内标物的定性离子对和保留时间 3 表3相对离子对丰度比的最大允许相对误差.. . 5 SF/ZJD01070252018 前 言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位:司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人:向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚. 本技术规范的附录A、B为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD01070252018 毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 1范围 本技术规范规定了毛发中06单乙酰吗啡、吗啡、可待因、甲基苯丙胺(MAMP)、苯丙胺(AMP)、3 4- 亚甲双氧甲基苯丙胺(MDMA)、3 4-亚甲双氧苯丙胺(MDA)、3 4-亚甲双氧乙基苯丙胺(MDEA)、可卡因、 苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、△9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢物的液相 色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法. 本技术规范适用于毛发中O-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、 可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、△9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢 物的定性分析. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GA/T122毒物分析名词术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范. 4原理 毛发样品经清洗、冷冻研磨后,以甲醇超声法提取,用液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模 式检测.经与平行操作的空白样品和添加样品对照,以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰 度比进行定性分析. 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 本技术规范试验用水为一级水(见GB/T6682规定),所用试剂: a)甲醇:HPLC级; b)乙腈:HPLC级; c)50%甲酸溶液:HPLC级; d)乙酸铵:HPLC级; e) 丙酮:分析纯; 1 SF/ZJD01070252018 f)20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液:分别称取1.54g乙酸铵和2mL甲酸溶液置于1000mL容 量瓶中,加水定容至刻度,pH值约为4; g)内标为甲氧那明或其它合适内标物; h)标准物质溶液: 1)0-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲 酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮标准物质储备溶液:分别取06-单乙酰吗啡、吗啡、可待 因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯 胺酮标准物质适量,精密称定,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备溶液.密封,置于冰 箱中冷冻保存,保存时间12个月. 2)100ug/mL△9-四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚标准溶液:市售△9-四氢大麻酚、大麻二酚、 大麻酚标准物质溶液.密封,置于冰箱中冷冻保存,保存时间12个月. 3)0-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲 酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、△-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢 物标准物质工作溶液:试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由上述标准物质溶液用甲醇 稀释而得.密封,置于冰箱中冷藏保存,...