司法鉴定技术规范 SF/ZJD0203004——2018 书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测 气相色谱-质谱法 Identification of nine volatile solvents in writing ink entries by GC/MS 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言. II 1范围... ...1 2规范性引用文件 1 3术语和定义 4原理.. 5试剂、材料和仪器. 1 6检测步骤. 2 7结果评价.... 3 8方法检出限............. 3 9注意事项............... 3 附录A(资料性附录)9种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数...........4 表1离子丰度比的最大允许相对误差 ... 3 SF/ZJD02030042018 前言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华. 本技术规范附录A为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD02030042018 书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测气相色谱-质谱法 1范围 本技术规范规定了应用气相色谱-质谱法检测书写墨迹中9种挥发性溶剂的试剂、材料、仪器、检测 步骤、结果评价和方法检出限.9种挥发性溶剂为：1 2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三 醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇和苯氧乙醇. 本技术规范适用于以水性墨水笔、中性墨水笔、油墨圆珠笔书写形成的墨迹中上述这9种挥发性溶 剂的定性分析. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T19267.7 刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法 SF/ZJD0201008-2010文件材料鉴定规范 GA/T242 微量物证的理化检验术语 3术语和定义 GB/T19267.7、SF/ZJD0201008-2010和GA/T242中界定的术语和定义适用于本文件. 4原理 书写墨迹中的挥发性溶剂经甲醇提取后，可用气相色谱质谱联用仪检测.经与对照品比较，以保 留时间、特征碎片离子及离子丰度比进行定性分析. 5试剂、材料和仪器 5.1试剂 5.1.1甲醇（色谱纯）. 5.1.2对照品储备溶液的制备：分别称取1 2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘 醇、硫二甘醇、苯甲醇、苯氧乙醇及内标1 3-丁二醇对照品适量（均为色谱纯），用甲醇配制成5ug/L 的对照品储备溶液（含内标），置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 5.1.3内标工作液的制备称取1 3-丁二醇对照品适量用甲醇配制成5ug/mL的内标工作液置于4℃ 冰箱中保存，有效期3个月. 5.2材料 5.2.10.5mm直径打孔器. 1 SF/ZJD02030042018 5.2.21.5mL有盖离心管. 5.3仪器 5.3.1气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击离子源(E). 5.3.2精密移液器. 5.3.3旋涡混合器. 5.3.4振荡混匀仪. 5.3.5分析天平：感量0.1mg. 6检测步骤 6.1样品处理 6.1.1墨迹样品：用打孔器在待测墨迹上提取10个0.5mm直径的样品，置于1.5mL有盖离心管中， 加入20L内标工作液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析.平行制样2份. 6.1.2空白纸张样品：用打孔器在远离待测墨迹的空白纸张处提取10个0.5mm直径的样品，置于1.5 L有盖离心管中，加入20uL内标工作液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分 析.制样1份. 6.2检测 6.2.1气相色谱-质谱联用仪参考条件 气相色谱-质谱联用仪的参考条件如下： a)色谱柱：使用HP INNOWax毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)或同类型的极性柱； b)柱温：初始温度80℃，保持1分钟，以15℃/min升至150℃，保持1分钟，再以6℃/min 升至250℃，保持3分钟；溶剂延迟3分钟； c)进样口温度：220℃； d)传输线温度：240℃； e)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min; f)分流比：3：1； g)进样量：1.0uL; h)检测方式：全扫描，扫描范围：29-350amu. 6.2.2定性分析 6.2.2.1将按照6.1项下处理的墨迹样品、空白纸张样品以及按...
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