司法鉴定技术规范 SF/ZJD0203005——2018 书写墨迹中9种染料的检测 液相色谱-高分辨质谱法 Identification of nine dyes in writing ink entries by LC-HRMS 2018-11-08发布 2019-01-01实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局发布 目 次 前言 .Ⅱ 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义. 4原理 5试剂、材料和仪器 6检测步骤.. 2 7结果评价 3 8方法检出限 3 附录A(资料性附录)9种染料的液相色谱-高分辨质谱分析参数 4 表1梯度洗脱程序 3 SF/ZJD02030052018 前言 本技术规范按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人：孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华. 本技术规范附录A为资料性附录. 本技术规范为首次发布. II SF/ZJD02030052018 书写墨迹中9种染料的检测液相色谱-高分辨质谱法 1范围 本技术规范规定了应用液相色谱-高分辨质谱法检测书写墨迹中9种染料的试剂、材料、仪器、检测 步骤、结果评价和方法检出限.9种染料为：结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝 R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52. 本技术规范适用于以染料为着色剂的蓝色和黑色圆珠笔、中性笔、水笔书写形成的墨迹中上述9种 染料的定性分析，以及墨迹中染料成分的比对检验. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 SF/ZJD0201008-2010 文件材料鉴定规范 GA/T242 微量物证的理化检验术语 3术语和定义 SF/Z0201008-2010和GA/T242中界定的术语和定义适用于本文件. 4原理 结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红 52是蓝色和黑色书写墨水中的常用染料.墨迹中的染料经甲醇等溶剂提取后可用液相色谱-高分辨质谱 仪进行检测.通过与染料对照品比较，以色谱峰的保留时间和特征离子的精确质量数进行定性. 5试剂、材料和仪器 5.1试剂 5.1.1甲醇（色谱纯）. 5.1.2乙腈（色谱纯）. 5.1.3乙酸铵（色谱纯）. 5.1.4超纯水：由纯水系统制得，电阻率18.2Mcm. 5.1.510mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.771g乙酸铵，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀 备用. 5.1.650%甲醇溶液：用移液器分别移取等体积的甲醇和水，置于有盖离心管或具塞试剂瓶中，混匀 备用. 1 SF/ZJD02030052018 5.1.7酸性染料对照品储备溶液：分别称取酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52对照品适量，用甲醇配成 1.0mg/mL混合对照品储备溶液，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 5.1.8碱性染料对照品储备溶液：分别称取结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚 蓝R和乙基紫对照品适量，用甲醇配成1.0mg/mL混合对照品储备溶液，置于4℃冰箱中保存，有效 期3个月. 注：本技术规范试验用水为一级水（见GB/T6682规定）. 5.2材料 5.2.10.5mm直径打孔器. 5.2.21.5mL有盖离心管. 5.2.3具塞试剂瓶. 5.2.4容量瓶. 5.3仪器 5.3.1液相色谱-高分辨质谱联用仪(LC-HRMS):配有电喷雾离子源(ESI). 5.3.2精密移液器. 5.3.3旋涡混合器. 5.3.4振荡混匀仪. 5.3.5分析天平：感量0.1mg. 6检测步骤 6.1样品提取 6.1.1圆珠笔墨迹的提取：用打孔器从笔道上提取1片0.5mm直径的墨迹样品，置于1.5mL有盖离 心管中，加入100L甲醇，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析.平行制样2 份. 6.1.2水笔、中性笔墨迹的提取：用打孔器从笔道上提取4片0.5mm直径的墨迹样品，置于1.5mL 有盖离心管中，加入100L50%甲醇溶液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分 析.平行制样2份. 6.1.3空白纸张的提取：在纸张空白处提取样品，根据墨迹种类，按6.1.1或6.1.2进行操作，制样1 份. 6.1.4对照品工作溶液：取酸性、碱性染料对照品储备溶液，用甲醇稀释成100g/mL待分析（即配 即用). 6.2检测 6.2.1液...
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