中华人民共和国对外经济贸易部部标准 进出口钢材化学分析方法 WM3005-87 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量 本标准适用于进出口钢材中不含钨的碳钢、高中低合金钢的磷量测定.测定范围：0.005%~ 0.050%. 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 试样溶解于氧化性混合酸后，在高氯酸-硝酸溶液中，使磷成为磷钒钼黄杂多酸，用柠檬酸掩蔽 砷，用MIBK萃取，测量其吸光度. 2试剂 2.1硝酸：p约1.42g/ml. 2.2盐酸：p约1.19g/ml. 2.3硝酸：14. 2.4高氯酸：p约1.67g/m1. 2.5高锰酸钾溶液：1%. 2.6亚硝酸钠溶液：5%. 2.7钒酸铵溶液：0.25%.称取2.5g偏钒酸铵(NH4V03)溶解于热水中，冷却后加水稀释为 1L. 2.8铝酸铵溶液：15%.称取15g钥酸铵〔(NH)6Mo0244H20]溶解于水，加水稀释为 100ml. 2.9柠檬酸溶液：50%. 2.10甲基异丁基甲酮(M1BK). 2.11磷标准溶液： 2.11.1称取0.4393g基准磷酸二氢钾(KH P0 经105℃烘至恒重后，置于干燥器中冷却至室温) 溶解于水，加10ml高氯酸(2.4)，移入1000m容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.此溶液1m1含 100μg磷. 2.11.2移取10.00m1磷标准溶液(2.11.1)于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.此溶液 1ml含10ug磷. 3分析步骤 3.1称取0.5000g试样（试样含磷量在0.040%以上时称取0.3000g)置于150m1锥形瓶中.随同试 样作试剂空白. 3.2加5m1硝酸(2.1)和5ml盐酸(2.2)加热溶解.加10m1高氯酸(2.4)；继续加热蒸发冒 高氯酸烟至瓶口，并在保持高氯酸烟沿瓶壁稳定回流的温度下，继续发烟5~10min 冷却. 3.3加25m1硝酸(2.3)，煮沸，加5m!高锰酸钾溶液(2.5)，加热至析出二氧化锰水合物沉淀， 加10m1亚硝酸钠溶液(2.6)，煮沸至无氮氧化物，冷却至室温. 中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准 1988-04-01实施 1 WM3005-87 3.4加10ml钒酸铵溶液(2.7)，和15m1铅酸铵溶液(2.8)，放置10min. 3.5将溶液移入250m分液漏斗中，加水稀释为100ml 加10m1柠檬酸溶液(2.9)，摇匀.立即 加入40：00 mlIMIBK(2.10) 振荡30s 静置分层. 3.6弃去下层水相，有机相用双层滤纸过滤，将部分滤液移人2c比色皿中，以试剂空白为参 比，在分光光度计上于波长425m处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的磷量. 4工作曲线的绘制 移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00m1磷标准溶液(2.11.2)于150m1锥形瓶中.以 下按分析步骤3.2条至3.6条进行，测量其吸光度.以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制工作曲 线. 5分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量： P(%)=- m1×100 m 式中：m1一一从工作曲线查得的磷量，g; m一一称样量，g. 6精密度 精密度见下表. 磷，% 重复性r 再现性R 0.005~0.050 1ogr=-2.0130.36951ogm iogR=-1.6450.4203logm 本精密度数据是在1983年由11个实验室对5个水平的试样所作的试验中确定的. 本方法在正常和正确操作情形下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期 内对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次. 本方法在正常和正确操作情形下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次 测试结果之间的差值超过再现性，平均来说20次中不多于1次. 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性，则认为这两个结果是可疑的. 附加说明： 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局提出. 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局起草. 本标准主要起草人邱莉娴、孙桂红、张燕伯. 2 ...
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