中华人民共和国对外经济贸易部部标准 进出口钢材化学分析方法 Wm 3006--87 高碘酸钠氧化光度法测定锰量 本标准适用于进出口钢材中含钨0.5%以下的碳钢、高中低合金钢的锰量测定。
测定范围：0.05% ~2.50% 方法提要 试样用盐酸-硝酸混合酸溶解，经高銀酸冒烟后，用高碘酸钠将锰氧化为七价，测量其吸光度。
2 试剂 2.1 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（p约1.19g/m1）+硝酸（p约1.42g/mI）+水（1+1+1)。
2.2 高氯酸：p约1.67g/ml。
2.3 氢氟酸：p约1.05g/ml。
2.4 高碘酸钠溶液：1%。
称取1g高碘酸钠，溶解于20ml硝酸（1+1）中，加40m1磷酸 （p约1.69g/ml），冷却，加水稀释为100ml。
2.5硝酸-磷酸混合酸：将10ml硝酸（p约1.42g/m1）和40ml磷酸（p约1.69g/m1）加人40ml 水中，冷却，加水稀释为100ml。
2.6 不含还原物质的水：于1L水中加人20ml高碘酸钠溶液（2.4），煮沸10min,冷却后使用。
2.7 锰标准溶液： 2.7.1称取1.4380g基准高锰酸钾（预先经105℃烘2h后，置于干燥器中冷却至室温）溶解于 300ml水中，加10m1硫酸（1+1），小心滴加过氧化氢（p约1.10g/m1），边加边搅拌至溶液无色。
移人1000m1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1m1含500μg锰。
2.7.2移取10.00m1锰标准溶液（2.7.1）于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液 1 m1含50μg锰。
3分析步骤 3.1按表1称取试样，置于150m1锥形瓶中，随同试样作试剂空白。
表1 含量范围，Mn% 称样绿，g 加入混合酸量，ml 加人高氯酸量，ml 0.05~0.40 1.0000 15~20 10 0.41~0.80 0.4000 10 5 0.81~2.00 0.2000 5 2.01~2.50 0.1000 5 中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准 1988-04-01实施 3
WM3006-87 3.2按表1加人盐酸-硝酸混合酸（2.1)，加热溶解，高硅试样滴加数滴氢氟酸（2.3）。
按表1加 高氯酸（2.2)，加热蒸发冒高氯酸烟至瓶口并刚开始有盐类析出。
稍冷，加50m1水，温热溶解盐类。
移人100m1容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度。
摇匀。
3.3移取20.00m1试液（3.2）两份，分别置于50m1容量瓶中，分别按3.4条和3.5条处理。
注：如试液（3.2）有不溶物，干过滤后再移取。
3.4显色液：加10ml高碘酸钠溶液（2.4），置沸水浴中加热30min，冷却至室温。
用不含还原 物质的水（2.6）稀释至刻度，摇匀。
3.5参比液：加10ml硝酸-磷酸混合酸（2.5），置沸水浴中加热30min，冷却至室温，用水稀释 至刻度，摇匀。
3.6将显色液（3.4）和参比液（3.5）分别移人1cm比色皿中，在分光光度计上于波长545nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的锰量。
工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00m1锰标准溶液（2.7.2）分别置于50m1容量瓶中，加水 稀释至20m1。
按分析步骤3.4条显色。
将显色液移人1cm比色Ⅲ中，以“0ml”显色液为参比，在 分光光度计上于波长545nm处测量其吸光度。
以吸光度为纵坐标，锰量为横坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算 按下式计算锰的百分含量： m1 Mn(%) -×100 V mx 式中：V一-分取试液体积。
m1； V_一试液总体积，ml； m，一从I作曲线查得的锰量，g； m 称样量，号。
6精密度 精密度见表2。
表2 锰，.% 重复性 再现性R 0.05~2.50 1ogr = - 1.489.+ 0.67101ogm logR = -1.304+ 0.7511logm 本精密度数据是在1983年由13个实验室对7个水平的试样的试验中确定的。
本方法在正常和正确操作情形下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期 内对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，半均来说20次中不多于1次。
本方法在正常和正确操作情形下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次 测试结果之间的差值超过再现性，平均来说20次中不多于1次。
如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性，则认为这两个结果是可疑的。
WM 3006--87 附加说明： 本标准由中华人民共和国天津进...
