ICS71.100.99 CCS G74 T/CIEP 中国工业环保促进会团体标准 T/C1EP0012—2024 催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的 测定元素分析仪法 Determination of carbon content in catalysts for catalytic cracking and catalytic reforming units-Elemental analyzer method 2024-03-01发布 2024-04-01实施 中国工业环保促进会 发布 T/C1EP0012—2024 目 次 前言 范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法提要1 5仪器设备 1 2 一6试剂和材料... 2 7样品准备27 8试验步骤 2 .2 9结果表述.2 10方法精密度 度2 附录A(资料性)仪器校准用试剂 . 4 附录B(资料性)工作曲线绘制实例 5 T/CIEP0012—2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草原则》的规则 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由中国工业环保促进会提出. 本文件由中国工业环保促进会归口. 本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司辽阳石化公司、辽宁石油化工大学、中国工业环保 促进会、北京中吉节能环保研究中心. 本文件主要起草人:史君、李振忠、陈颖、郭靖、徐延勤、石洪波、李楠、曹志涛、于浩、方元、 王洪国、李小平、杨斌、梁缙. 本文件首次发布. II T/C1EP0012—2024 催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定 元素分析仪法 1范围 本文件规定了使用元素分析仪测定催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的仪 器设备、试剂和材料、样品准备、试验步骤、结果表述和方法精密度. 本文件适用于催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期 的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所 有的修订单)适用于本文件. GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法提要 催化剂试样中的碳元素在高温富氧空间内充分燃烧,在载气的携带下经过氧化催化剂, 生成二氧化碳.二氧化碳气体通过高温色谱柱后由载气带入热导检测器进行测试,计算得出 样品中的碳含量. 5仪器设备 5.1分析天平:精度0.001mg. 5.2元素分析仪:一种能分析碳元素的检测仪器,由进样系统、燃烧系统、分离系统、检测 系统和控制系统组成.主要组成部分应满足以下条件: ā)进样系统:根据仪器情况配备自动进样器,可承载固体或液体样品,根据样品的分析顺序, 可自动控制样品的进入并与电子计数同步将样品送入燃烧系统; b)燃烧系统:燃烧温度及燃烧时间可调,以保证催化剂样品能充分燃烧; )分离系统:色谱柱温度可调,使通过的混合气体按照选择保留时间被分离; d)检测系统:用于检测二氧化碳的量,每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不应产 生干扰,如非色散红外检测器、热导池检测器等; )控制系统:主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控、分析数据的采集、计算、校准 处理等程序. 1 T/C1EP0012—2024 6试剂和材料 a)碳酸盐标准物质:带有碳含量的有证碳酸盐标准物质. b)氨气:高纯氨,纯度不低于99.995%. c)氧气:高纯氧,纯度不低于99.998%. d)无水乙醇:分析纯. e)锡囊:纯度:99.999%. 7样品准备 7.1按GB/T6678、GB/T6679的规定,取得代表性样品. 7.2将7.1中样品用五分法取样,然后将样品研磨成粉末,用四分法缩分后将样品置于烘箱 内120℃烘干2h.取出,放入干燥器内,冷却至室温,备用. 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的 安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 8试验步骤 8.1空白试样 按仪器工作条件,运行空白样品(空的锡囊),进行至少3次空白试验,空白值的限定 应根据所使用仪器技术要求,应在规定的峰面积值以内. 8.2绘制标准曲线 将不同质量的系列标样6个-8个置于锡囊中,按仪器工作条件进行测试,以获得线性 回归曲线,参见附录A 曲线相关系数不小于0.999.所确定的标准曲线的测量范围应能覆 盖全部被测催化剂中碳元素的含量范围,工作曲线绘制实例参见附录B. 8.3样品测试 将适...